Resumen del método
Utilizando el principio de extracción sólido-líquido, los pesticidas organoclorados y organofosforados residuales en las aguas subterráneas se extraen con la ayuda de un dispositivo de extracción de disco en fase sólida y un C18. membrana de extracción, y están enriquecidas en C18. Las sustancias diana en la membrana de extracción se lavaron con acetona y n-hexano respectivamente, luego se concentraron con nitrógeno y se fijaron a volumen. Se utilizó el detector de captura de electrones por cromatografía de gases para determinar los pesticidas organoclorados y el detector fotométrico de llama por cromatografía de gases para determinar los pesticidas organofosforados. Cuantificación por método estándar externo.
El método es aplicable a p,p'-DDE, p,p'-DDD, o,p'-DDT, p,p'-DDT, α-666, β-HCH, γ- HCH, δ-HCH, hexaclorobenceno, heptacloro, aldrín, epóxido de heptacloro, α-clordano, γ-clordano, dieldrín, endrín 16 tipos de pesticidas organoclorados como tetraciclina y hexaclorobenceno, así como diclorvos, fenitrotión, forato, diazinón, Daofengsan, isopirazina, metil paratión, fenitrotión y malatión Determinación de los residuos de 13 pesticidas organofosforados, incluidos fósforo, clorpirifos, caldo, paratión y metofos. Cuando el volumen de muestreo es de 1,0 L, el límite de detección del método es de 0,15 ~ 1,5 ng/L (dependiendo de la sensibilidad del instrumento, las condiciones de análisis, la matriz de la muestra, etc.).
Instrumentos y dispositivos
Cromatógrafo de gases GC-2010 (Shimadzu, Japón) equipado con detector fotométrico de llama (FPD); cromatógrafo de gases 6890NGC (Agilent, EE.UU.), equipado con electrónica de microcélula Capture. detector (μECD); u otra configuración equivalente.
Equipo de extracción en fase sólida por discos (Empresa SUPELCO de Estados Unidos).
Membrana de disco de extracción en fase sólida ENVI-18DSK (empresa US SUPELCO), diámetro 47mm, espesor 0,6mm bomba de vacío;
Columna cromatográfica HT-8 (Compañía SGE australiana), 25,0 mx 220 μm; columna cromatográfica, Rtx?-OPP2 (Compañía RESTEK de EE. UU.), 30,0 mx 0,53 mm;
Reactivos
Igual que 82.14.1.
Recogida, almacenamiento y preparación de muestras
Igual que 82.14.1.
Pasos del análisis
1) Extracción de la muestra. Vierta con cuidado 5 ml de acetona en el depósito de agua e inmediatamente filtre a bajo vacío durante 5 minutos. Añadir 5 ml de metanol y 5 ml de agua reactiva respectivamente y continuar la filtración por succión a bajo vacío antes de que la superficie del disco quede expuesta al aire, 40 ng de trifenilfosfonato y 2,4,5,6-tetracloro-m-dímero. Se agregará la muestra de agua estándar de 1,0 l de tolueno y sustituto de dibutil cloroquina en el depósito de agua, ajuste el vacío para mantener el caudal de la muestra en 50 ml/min y continúe bombeando a bajo vacío después de que todas las muestras de agua pasen por el. Filtrar durante 5 minutos. Finalmente, vierta 5 ml de acetona y 10 ml de eluyente de n-hexano en el disco en secuencia, filtre a bajo vacío y recoja el eluyente en una botella de recolección. Después de recoger el eluyente, déjelo reposar para la formación de capas, transfiera la fase orgánica en capas a una botella de concentración, sople N2 para concentrar la fase orgánica y finalmente ajuste el volumen a 1,0 ml con n-hexano y mida por GC.
2) Condiciones de cromatografía de gases (GC-ECD) para análisis de plaguicidas organoclorados. Temperatura de entrada, 270 °C; temperatura del detector, 322 °C; presión previa a la columna, 83,3 kPa; modo de inyección, sin división; Programa de calentamiento de cromatografía: temperatura inicial de 70°C, mantenida durante 1 min, aumentada a 230°C a 10°C/min, luego aumentada a 265°C a 5°C/min; luego aumentada a 320°C a 8°C; /min, mantenido durante 3 minutos.
3) Condiciones de cromatografía de gases de plaguicidas organofosforados (GC-FPD). Temperatura de entrada, 220 ℃; temperatura del detector, 280 ℃; flujo de purga, 3,0 ml/min; presión de columna, 5,0 × 6894,76 Pa; flujo de hidrógeno, 90,0 ml/min; ; volumen de inyección, 4 µl. Programa cromatográfico de aumento de temperatura: temperatura inicial de 120°C; aumento a 200°C a 10°C/min y mantenimiento durante 5 minutos; aumento a 250°C a 10°C/min y mantenimiento durante 2 minutos;
Análisis cualitativo y cuantitativo
Igual que 82.14.1.
Indicadores de desempeño del método
1) El impacto del método de extracción y el eluyente en la tasa de recuperación (Tabla 8.28).
Tabla 82.28 Efecto del método de extracción y eluyente en la tasa de recuperación de pesticidas organoclorados y organofosforados (unidad: %)
2) Límite de detección, rango lineal y precisión del grado del método y exactitud. Para verificar la exactitud y precisión del método, se realizaron 6 experimentos paralelos. Los resultados mostraron que para muestras de agua simuladas de 1,0 L con cantidades enriquecidas de 2 ng/L y 20 ng/L respectivamente, las tasas de recuperación promedio de 16 pesticidas organoclorados oscilaron entre 64,7 % y 102 %, y las desviaciones estándar relativas oscilaron entre 2,9 % y 15 %. Para muestras de agua simuladas de 1,0 L con cantidades enriquecidas de 10 ng/L y 100 ng/L respectivamente, las tasas de recuperación promedio de cada componente de 13 pesticidas organofosforados oscilaron entre 65,9 % y 104 %, y la desviación estándar relativa de las tasas de recuperación promedio osciló entre 1,7% a 1,7% Entre 17%, los resultados experimentales se muestran en la Tabla 82.29 y la Tabla 82.30.
Tabla 82.29 Límite de detección, rango lineal, precisión y exactitud del método de pesticidas organoclorados
Nota: R es la tasa de recuperación promedio, el número de mediciones es 6 veces '-' significa; No detectado.
Tabla 82.30 Exactitud y precisión de los métodos de pesticidas organofosforados
Tabla continua
Nota: R es la tasa de recuperación promedio y el número de mediciones es 6 veces; '- ' significa no detectado.
3) Examen de cromatogramas. Los cromatogramas de gases de 16 pesticidas organoclorados y 13 pesticidas organofosforados se muestran en la Figura 82.7 y la Figura 82.8 respectivamente.
Figura 82.7 Cromatograma de gases de 16 muestras estándar de pesticidas organoclorados (10 ng/mL)
Figura 82.8 Cromatograma de gases de 13 estándares de pesticidas organofosforados (20 ng/mL)
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