4.1.1 Resumen del método
En una solución débilmente ácida, use difenil azocarbonil hidrazida como indicador y valore con patrón de nitrato de mercurio. La solución se titula con iones cloruro. .
4.1.2 Reactivos y materiales
4.1.2 Etanol al 1,95% (GB/T 679).
4.1.2.2 Ácido nítrico (GB/T 626): solución 1+1.
4.1.2.3 Ácido nítrico (GB/T 626): solución 1+15.
4.1.2.4 Solución de titulación estándar de nitrato de mercurio: C [1/2hg (NO3)2] es aproximadamente 0,1 mol/L.
A. Preparación
Pesar 17,13g de nitrato de mercurio [Hg(NO3)2? H2O], agregue 7 ml de solución de ácido nítrico (4.1.2.2) y una pequeña cantidad de agua para disolver y filtre si es necesario. Diluir hasta 1000 ml con agua y agitar bien.
O pesar 10,85g de óxido de mercurio (HgO), añadir 20mL de solución de ácido nítrico (4.1.2.2) y una pequeña cantidad de agua para disolver, y filtrar si es necesario. Diluir hasta 1000 ml con agua y agitar bien.
B. Calibración
Pesar 0,15 ~ 0,20 g de cloruro de sodio (reactivo de referencia de volumen) (GB1253) y quemarlo a 500 ~ 600 ℃ hasta obtener un peso constante. , colocarlo en un matraz Erlenmeyer de 250mL, agregar 100mL de agua para disolver. Añadir de 2 a 3 gotas de indicador azul de bromofenol y 2 gotas de solución de ácido nítrico (4.1.2.3) hasta que adquiera un color amarillo. Agregue 1 ml de solución indicadora de difenil azocarbonil hidrazida y valore con la solución de titulación estándar de nitrato de mercurio preparada hasta que la solución adquiera un color violeta claro.
Al mismo tiempo, haz una prueba en blanco.
Recoger el líquido residual que contiene mercurio después de la titulación y procesarlo de acuerdo con las disposiciones del Apéndice A.
C Calcular
la concentración c del solución de valoración estándar de nitrato de mercurio [l/2hg (NO3) 2] Calculado según la fórmula (1):
Donde: m——masa de pesaje de cloruro de sodio, g;
V ——titulación El volumen de la solución de titulación estándar de nitrato de mercurio consumida en la prueba en blanco, ml;
V0——El volumen de la solución de titulación estándar de nitrato de mercurio consumida en la prueba en blanco, ml;
0.05844——Equivalente a 1.00 La masa de cloruro de sodio en ml de solución de titulación estándar de nitrato de mercurio {c[1/2hg(NO3)2]= 1.000mol/L}, en gramos.
4.1.2.5 Azul de bromofenol (GB/T12592): solución de etanol 0,4 g/l.
4.1.2.6 Hidrazida de difenil azocarbono: solución de etanol 5g/L.
4.1.3 Pasos del análisis
4.1.3.1 Preparación de la solución de prueba
Utilice una botella para pesar cubierta con un diámetro interior de aproximadamente 15 mm para pesar rápidamente aproximadamente 1 g de la muestra, con una precisión de 0,0002 g. Coloque con cuidado el frasco para pesar en una probeta graduada de 200 ml (u otro recipiente equivalente) con un tapón para moler que contenga 80 ml de agua. Cierre inmediatamente el tapón para moler, agite suavemente y abra la tapa del frasco para pesar. Después de que la muestra se disuelva completamente y el agua absorba completamente el gas cloruro de hidrógeno, transfiera la solución a un matraz volumétrico de 250 ml, diluya hasta la marca con agua y agite bien.
4.1.3.2 Determinación
Utilice una pipeta para transferir 25 ml de la solución de prueba (4.1.3.1), colóquela en un matraz Erlenmeyer de 250 ml, agregue unos 75 ml de agua y 2 a 3 gotas de indicador azul de bromofenol. Añadir gota a gota la solución de ácido nítrico (4.1.2.3) hasta que adquiera un color amarillo, con un exceso de 2 gotas. Agregue 1 ml de solución indicadora de difenil azocarbonil hidrazida y valore con solución de titulación estándar de nitrato de mercurio hasta que la solución adquiera un color violeta claro.
Al mismo tiempo, haz una prueba en blanco.
Recoger el líquido residual que contiene mercurio después de la titulación y procesarlo de acuerdo con las disposiciones del Apéndice A.
4.1.4 Expresión de los resultados del análisis
Expresado en porcentaje en masa El contenido de cloruro de aluminio (AlCl3) (X1) se calcula según la fórmula (2):
Donde: c es la concentración real de la solución de titulación estándar de nitrato de mercurio, mol/L;
V——El volumen de solución de titulación estándar de nitrato de mercurio consumido durante la titulación, ml;
V0——El volumen de solución de titulación estándar de nitrato de mercurio consumido en la prueba en blanco, ml;
M—— —La masa de la muestra, g;
0,04445 —La masa de cloruro de aluminio equivalente a 1,00 ml de solución de valoración estándar de nitrato de mercurio {c[l/2hg(NO3)2] = 1.000mol/l}, la unidad es gramo (g);
Coeficiente de aluminio.
4.1.5 Diferencias permitidas
La media aritmética de los resultados de las mediciones paralelas se toma como resultado de la medición. La diferencia absoluta entre los dos resultados de las mediciones paralelas no es superior al 0,3%.
4.2 Determinación del contenido de hierro
4.2.1 Resumen de métodos
Igual que el Capítulo 2 del GB/T 3049.
Reactivos y materiales
Igual que el capítulo 3 del GB/T 3049.
Instrumentos y equipos
Igual que el Capítulo 4 del GB/T 3049.
4.2.4 Pasos del análisis
Dibujo de la curva de trabajo
Según GB/T 3049 Artículo 5.3, utilice un tanque de absorción de 3 cm y la cantidad correspondiente de estándar de hierro. solución Dibuja una curva de trabajo.
4.2.4.2 Determinación
Utilice una pipeta para transferir 50 ml (producto de primera, producto de primera) o 20 ml (producto calificado) de la solución de prueba (4.1.3.1). y colóquelo en un vaso de precipitados de 100 ml. Tome el mismo volumen de agua y póngalo en otro vaso de precipitados de 100 ml. Las siguientes operaciones deben realizarse de acuerdo con GB/T 3049, a partir del Artículo 5.4.1, "Agregue agua hasta 60 ml si es necesario...".
4.2.5 Expresión de los resultados del análisis
El contenido porcentual en masa (X2) de hierro (calculado como FeCl3_3) se calcula según la fórmula (3):
Fórmula Medio: m 1——La cantidad de hierro encontrada en la curva de trabajo según la absorbancia medida por la solución de prueba, mg
M2——Basado en la absorbancia de la solución en blanco del reactivo de medición, la cantidad de hierro encontrada en la curva de trabajo La cantidad de hierro producida, mg;
V——El volumen de la solución de prueba (4.1.3.1), mililitros (ml); >M——Los parámetros utilizados al preparar la solución de prueba Tome la masa de la muestra (4.1.3.1), g;
2,90 - el coeficiente de conversión de hierro en cloruro férrico.
Diferencias permitidas
La media aritmética de los resultados de la medición paralela se toma como resultado de la medición. La diferencia absoluta entre los dos resultados de la medición paralela no debe ser mayor que el producto de primera clase. y el producto de primera clase.
0,065438±0%, los productos calificados no deberán exceder el 0,02%.
4.3 Determinación del contenido de materia insoluble en agua
4.3.1 Reactivos y materiales
4.3.1.1 Nitrato de plata (GB/T 670): 10 g/L solución .
Instrumentos y equipos
4.3.2.1 Filtro de crisol: el tamaño de poro de la placa filtrante es de 5-15 μm
Pasos del análisis
Pesaje aproximado Se colocan 10 g de muestra, con una precisión de 0,01 g, en un vaso de precipitados seco de 400 ml y se cubre con un cristal de reloj. Agregue lentamente 100 ml de agua para disolver (opere en una campana extractora). Filtrar con un filtro de crisol de peso constante que se haya secado a 105 ~ 110°C y lavar con agua hasta que no quede ion cloruro (prueba con solución de nitrato de plata). Secar a 105 ~ 110 ℃ hasta peso constante.
Expresión de los resultados del análisis
El contenido de materia insoluble en agua (X3) expresado como porcentaje en masa se calcula según la fórmula (4):
Entre ellos: m 1—— Masa del filtro de crisol, g;
M2——Se refiere a la masa de materia insoluble en agua y del filtro de crisol, g;
M——Masa de la muestra, g
Diferencia permitida
La media aritmética de los resultados de la medición paralela se toma como resultado de la medición. La diferencia absoluta entre los dos resultados de la medición paralela no es superior al 0,065438±0%.
4.4 Determinación del contenido de metales pesados
4.4.1 Resumen del método
En un medio ligeramente ácido, los iones de metales pesados reaccionan con el sulfuro de hidrógeno para formar una precipitación de sulfuro. formando una suspensión de color profundo. En comparación con soluciones colorimétricas estándar.
Reactivos y Materiales
4.4.2.1 Ácido ascórbico.
4.4.2.2 Solución tampón de ácido acético-acetato de sodio: el valor del pH es aproximadamente 3.
Utilizar el agua saturada con sulfuro de hidrógeno preparada en 4.4.2.3 antes de su uso.
4.4.2.4 Solución estándar de plomo: 1mL contiene 0,1mgPb.
Instrumentos y equipos
4.4.3.1 Tubo colorimétrico: 50 ml.
4.4.4 Pasos del análisis
4.4.4.7 Preparación de la solución de prueba
Pesar 2,50 ± 0,01 g (producto de primera clase) o 1,25 ± 0,01 g + 0 g (producto de primera calidad), disolver con cuidado y filtrar si es necesario. Pasar todo a un matraz aforado de 50 ml, diluir a volumen con agua y agitar bien.
4.4.4.2 Determinación
Pipetear 30 ml de solución problema (4.4.4.1), colocarlo en un tubo colorimétrico de 50 ml, añadir 0,1 g de ácido ascórbico, 5 ml de solución tampón y 10 ml de hidrógeno saturado. agua sulfurada, diluir al volumen con agua y agitar bien. Dejar en la oscuridad durante 10 minutos. El color no debe ser más oscuro que la solución colorimétrica estándar.
Preparación de la solución colorimétrica estándar;
Conducto de 10 ml de solución de prueba (4.4.4.1), colóquelo en otro tubo colorimétrico de 50 ml y pipetee 0,6 ml (excelente producto) o 2 ml Solución estándar de plomo (de primera clase) y realice el mismo tratamiento que la muestra.
4.5 Determinación del contenido de aluminio libre
4.5.1 Resumen del método
En presencia de cloruro férrico, en el medio ácido mixto de azufre y fósforo, utilizar 2 Se utiliza sulfonato de anilina sódico como indicador y se titula con solución de titulación estándar de dicromato de potasio.
Reactivos y materiales
4.5.2.1 Ácido fosfórico (GB/T 1282).
4.5.2.2 Ácido sulfúrico (GB/T 625): solución 1+3.
4.5.2.3 Cloruro férrico (Hg/T3—1085): solución de 100 g/L.
4.5.2.4 Dicromato de potasio (reactivo de referencia de trabajo) (GBL 259): C (1/6 k2 Cr 2 o 7) = 0,0100 mol/L de solución de titulación estándar.
Pesar 0,4903 g de dicromato de potasio que se haya secado hasta peso constante a 150 ~ 200 ℃, agregar agua para disolver. Transfiera todo a un matraz volumétrico de 1000 ml, diluya a volumen con agua y agite bien.
4.5.2.5 Sulfonato de difenilamina sódica: solución 2,5 g/L.
Instrumentos y Equipos
4.5.3.1 Baño de hielo.
4.5.3.2 Agitador electromagnético: equipado con un agitador.
Pasos del análisis
Colocar el baño de hielo sobre el agitador electromagnético. Mida 50 ml de solución de cloruro férrico en un vaso de precipitados de 400 ml que contenga 100 ml de agua, póngalo en un agitador e inserte un termómetro. Coloque el vaso en un baño de hielo y comience a agitar para enfriar la solución por debajo de 20°C.
Pesar unos 10 g de muestra, con una precisión de 0,01 g, y añadirlos lentamente (poco a poco) a la solución fría de cloruro férrico, manteniendo la temperatura por debajo de 25 °C. Una vez que la muestra esté completamente disuelta, retire el vaso del baño de hielo. Agregue 4,5 ml de solución de ácido sulfúrico, mezcle bien, luego agregue 4,5 ~ 5,0 ml de ácido fosfórico, mezcle bien, agregue 6-7 gotas de indicador de sulfonato de difenilamina de sodio y titule con solución de titulación estándar de dicromato de potasio hasta que la solución se vuelva violeta.
Siga los pasos anteriores, pero no agregue una muestra y realice una prueba en blanco.
Expresión de los resultados del análisis
El contenido de aluminio libre (X4) expresado como porcentaje en masa se calcula según la fórmula (5):
En la fórmula: c ——pesado La concentración real de la solución de titulación estándar de cromato de potasio, mol/L;
V——El volumen de la solución de titulación estándar de dicromato de potasio consumido durante la titulación, ml;
V0— — El volumen de solución de titulación estándar de dicromato de potasio consumido en la prueba en blanco, ml;
m——masa de la muestra, g;
0,008994——1,00 ml de solución de titulación estándar de dicromato de potasio. Masa de aluminio correspondiente a [C(1/6 k2 Cr 2 o 7)= 1.000mol/L], en gramos.