85.2.2.1 Determinación de 16 (9 tipos) pesticidas organoclorados como BHC y DDT mediante cromatografía de gases
Resumen del método
Los pesticidas organoclorados son fáciles de solubles en disolventes orgánicos como n-hexano y acetona. Método: Se utilizó extracción Soxhlet o extracción acelerada con solvente con un solvente mixto de n-hexano y acetona (1 1) para extraer pesticidas organoclorados residuales en muestras de suelo. Dependiendo del objetivo de detección, el extracto se purificó mediante una columna de florisil o sulfúrico concentrado. Detección de detector de captura de electrones por cromatografía de gases.
El método es aplicable a α-HCH, β-HCH, γ-HCH, δ-HCH, p, p'-DDE, p, p'-DDD en muestras de suelo, o,p'- DDT, p,p'-DDT, hexaclorobenceno, heptacloro, aldrín, heptacloro epoxi, dieldrín, endrín, α-clordano, γ-clordano, etc. Análisis de residuos de plaguicidas organoclorados. El límite de detección del método depende de la sensibilidad del instrumento y de la matriz de la muestra. Cuando la muestra es de 10,0 g, el límite de detección está entre 0,50 y 0,70 ng/g. Este método también se puede utilizar para detectar los contaminantes orgánicos mencionados anteriormente en muestras sólidas como, por ejemplo, sedimentos.
La presencia de pigmentos, compuestos éster y otros contaminantes con propiedades similares en la muestra interferirá con la medición, por lo que el extracto de la muestra debe purificarse antes de la medición.
Instrumentos y Aparatos
Cromatógrafo de gases con detector de captura de electrones.
Evaporador rotativo.
Instrumento de soplado de nitrógeno en baño maría a temperatura constante.
Extractor Soxhlet.
Instrumento de extracción rápida por solvente Dionex Corporation de Estados Unidos, ASE-200.
Columna de cromatografía capilar DB-5, 30m×0,25mm, espesor de película de 0,25μm; o Rtx?-CLⅡ, 30m×0,32mm, espesor de película de 0,25μm.
Columna de extracción en fase sólida de Florisil (1 g, 6,0 ml) o columna de cromatografía de florisil de 30 mx 1,0 cm, rellena con 6,0 g de florisil activado.
Bote muestra Botella de boca ancha de color marrón de 250mL.
Reactivos y Materiales
El sulfato de sodio anhidro es de grado superior, se quema en horno de mufla a 650°C durante 4 horas, se enfría y se coloca en un desecador para su posterior uso.
El N-hexano, la acetona, etc. son todos de grado pesticida.
El ácido sulfúrico es ultrapuro.
El gas portador es nitrógeno de alta pureza.
Activar el polvo de cobre o las láminas de cobre para eliminar los óxidos superficiales antes de su uso. Método de activación: coloque el polvo de cobre o las hojuelas de cobre en un vaso de precipitados de 150 ml, agregue una cantidad adecuada (1 1) de ácido clorhídrico hasta que el polvo de cobre o las hojuelas de cobre estén completamente empapados, revuelva con una varilla de vidrio para que entre completamente en contacto con el polvo de cobre o las hojuelas de cobre. escamas con el ácido clorhídrico, luego déjelo por 1 minuto, luego agregue 50 ml de agua desionizada, revuelva bien y deseche el ácido clorhídrico. Continúe lavando el polvo de cobre o la lámina de cobre con agua desionizada 3 veces, luego lávelo con acetona y n. -hexano 3 veces cada uno, y finalmente guardarlo en n-hexano para su uso posterior.
Fluorosilicona grado residuo de pesticida. Antes de usar, colocar la florisílica en un bote de porcelana en un plato poco profundo, cubrirla ligeramente con papel de aluminio, luego calentarla en un horno a 130°C durante la noche, enfriarla y guardarla en un desecador para su uso posterior.
Solución madre estándar α-666, β-666 y otros 16 estándares de pesticidas organoclorados. Conservar a -18°C para su uso posterior.
Sustituir el estándar de solución mixta de 2,4,5,6-tetracloro-m-xileno y cloruro de dibutilo, concentración 100μg/mL. Concentración 100μg/mL. Solución madre estándar sustituta secundaria: solución estándar mixta sustituta de 2,4,5,6-tetracloro-m-xileno y dibutilclofenaco o 2,4,5,6-tetracloro-m-xileno Mezcle la solución estándar con PCB209 y dilúyala paso a paso. paso con n-hexano a 1,0 μg/ml. Los estándares anteriores se almacenan a -18°C para su uso posterior. Se deben agregar estándares sustitutos a cada muestra, blanco y estándar antes de la extracción de la muestra. Se utiliza para monitorear la contaminación, la pérdida y la interferencia de la matriz causada por el pretratamiento de la muestra y el proceso de medición.
Recolección y almacenamiento de muestras
Al recolectar muestras de suelo, debe quitar la capa superficial erosionada, luego usar una pala de muestreo para colocar la muestra de suelo en una botella de muestra y etiquetarla inmediatamente. , y enviarlo al laboratorio tan pronto como sea posible su detección.
Las muestras de suelo húmedo deben liofilizarse. Para los laboratorios que no tienen liofilizador, se pueden secar naturalmente a la sombra en condiciones de oscuridad, generalmente durante 2 a 3 días. Antes del análisis, retire ramas, piedras, etc. y triture la muestra hasta aproximadamente 40 mesh. Las muestras de humedad que se analizan directamente deben analizarse para determinar el contenido de humedad al mismo tiempo y los resultados de la prueba se informan en seco. Las muestras de suelo se almacenaron en un lugar fresco y la solución de extracción se analizó dentro de los 40 días.
Pasos del análisis
1) Extracción de muestras de suelo.
a.Método de extracción Soxhlet. Pesar 10,00 g de muestra de suelo y 5 g de Na2SO4 anhidro, agregar 1,00 g de polvo de cobre activado o escamas de cobre, mezclar bien y colocar en un cilindro de papel de filtro, agregar 1,0 μg/mL de 2,4,5,6-tetracloro-metazolina Mezcla 40 μL de la solución estándar de tolueno y sustituto de cloruro de dibutilo (o PCB209) en un extractor Soxhlet. Agregue 70 ml de solución de extracción mixta de n-hexano-acetona (1 1) al matraz de fondo plano, de los cuales se utilizan 20 ml. la prueba de remojo. La muestra se remojó durante 12 horas y luego se extrajo en un baño de agua a temperatura constante a 75°C durante 10 horas. La solución del extracto se concentró a 5-10 ml mediante KD y se iba a purificar. Por ejemplo, al probar 16 tipos de pesticidas organoclorados, se debe usar florisil para la purificación. Por ejemplo, si se detectan pesticidas como 666, DDT y hexaclorobenceno, se puede usar florisil para la purificación o ácido sulfúrico para la purificación. La purificación de fluorosílice requiere soplar el nitrógeno líquido de extracción a aproximadamente 1 ml. En la purificación del ácido sulfúrico, el extracto se purifica directamente sin concentración.
b. Método de extracción rápida con disolvente. Pese 5,00 g de muestra de suelo, 1,00 g de diatomita y 1,00 g de polvo de cobre activado o escamas de cobre, agregue 40 μl de mezcla estándar sustituta de 1,0 μg/mL, mezcle bien y luego transfiera al fondo con una capa de papel de filtro de fibra y 5,0 g de Florisil. en una celda de extracción de acero inoxidable de 22 ml. Condiciones de extracción: disolvente de extracción mixto de n-hexano y acetona (1:1, V:V), temperatura de extracción 100 °C, presión 1500 × 6895 Pa, calentamiento 5 min, tiempo estático 5 min, volumen de elución 60 volumen de la piscina, tiempo de purga de nitrógeno Realizar estática extracción tres veces durante 90 segundos, purgar con nitrógeno de alta pureza y recoger todos los extractos. Si se utiliza ácido sulfúrico concentrado para la purificación, el extracto se puede purificar directamente sin concentración. Si se utiliza una columna de sílice florisil para la purificación, extraiga el nitrógeno líquido, sople hasta aproximadamente 1 ml y luego purifique.
2) Purificación de la solución de extracción.
a. Purificación de fluorosílice (adecuada para la determinación de diversos pesticidas organoclorados). La columna de florisílica se eluyó previamente con 5 ml de solución mixta de éter dietílico-n-hexano (15 85) y se activó secuencialmente con 10,0 ml de n-hexano. Eluyó la solución mixta a una velocidad de elución de 4 ml/min. La botella de concentración toma el eluyente, lo concentra con nitrógeno, ajusta el volumen a 1,00 ml y mide por cromatografía de gases.
b. Purificación de ácido sulfúrico concentrado (apto para la determinación de pesticidas organoclorados como HCH, DDT y hexaclorobenceno. El estándar sustituto es 2,4,5,6-tetracloro-m-xileno y PCB209) . Agregue ácido sulfúrico concentrado que sea una décima parte del volumen del extracto de n-hexano en el embudo de decantación, agite durante 1 minuto, déjelo reposar para formar capas y luego deseche la capa de ácido sulfúrico (Nota: durante el proceso de purificación, es necesario para evitar una explosión de calor. Después de agregar ácido sulfúrico, comience a agitar lentamente, desinfle continuamente y luego agite vigorosamente), repita los pasos anteriores varias veces hasta que la fase de n-hexano se vuelva incolora y transparente. Luego agregue 20 g/L de solución de sulfato de sodio aproximadamente la mitad de su volumen a la fase de n-hexano. Agite más de diez veces. Espere a que repose y se separe en capas, luego deseche la capa de agua. Repita hasta que la fase de n-hexano se vuelva neutra (generalmente de 2 a 4 veces). La fase de n-hexano se deshidrata a través de un embudo cilíndrico lleno con una pequeña cantidad de sulfato de sodio anhidro, se filtra en un matraz de fondo plano y se evapora por rotación. 5 a 10 mL antes de transferirlo a Ponerlo en un frasco de concentración KD, concentrarlo con nitrógeno y ajustar el volumen a 1,00 mL, y medirlo por cromatografía de gases.
3) Picos de matriz. Agregue 40 μL de estándar organoclorado de concentración adecuada y 1 μg/mL de solución estándar sustituta al blanco o muestra y luego opere de la misma manera que la muestra.
4) Curva de calibración.
Para preparar la solución estándar de la serie de calibración, use n-hexano para diluir gradualmente la solución estándar de pesticida organoclorado de 1 μg/mL para preparar 0 ng/mL, 1 ng/mL, 5 ng/mL, 10 ng/mL, 20 ng/mL, 40 ng/mL, y 150ng/mL Una serie de estándares mixtos en diferentes niveles de concentración. Agregue 40 l de estándar sustituto secundario de 1,0 μg/ml a cada punto de la serie estándar. Establezca una ecuación lineal de la curva de calibración a través de la concentración y el área del pico correspondiente.
Preparar una solución estándar de 10,0ng/mL como estándar de confirmación. Al menos cada 10 muestras o al final del análisis de la muestra, se deben utilizar estándares de confirmación para verificar la estabilidad del instrumento y la confiabilidad de la curva de calibración. Cuando la desviación entre el estándar de confirmación y el estándar inicial excede 20, se debe preparar nuevamente la curva de calibración y se deben volver a medir las muestras analizadas dentro del intervalo de desviación.
Condiciones de análisis por cromatografía de gases. La temperatura del puerto de inyección fue de 265 °C, se realizó una inyección sin división y el volumen de inyección fue de 1 μl. La presión previa a la columna es 9×6895 Pa, el caudal total es 12,9 ml/min, el caudal de la columna es 1,66 ml/min y el caudal de purga es 3,0 ml/min. El programa de calentamiento comienza a 70°C y se mantiene durante 1 min; aumenta la temperatura a 230°C a 10°C/min, continúa aumentando la temperatura a 265°C a 5°C/min; 320°C a 8°C/min y se mantiene durante 3 minutos. La temperatura del detector (ECD) es de 320 °C y el caudal de reposición es de 30 ml/min.
Depuración del instrumento. Precaliente y ejecute hasta obtener una línea de base estable, ajuste el cromatógrafo de gases, observe si las formas de los picos cromatográficos son simétricas y asegúrese de que cada pico cromatográfico logre el efecto de separación y la sensibilidad analítica esperados.
Utilice DDT y endrina para comprobar si hay contaminación en la entrada de cromatografía. Si la tasa de descomposición de DDT y endrín excede 15, es necesario limpiar o reemplazar el revestimiento y, si es necesario, limpiar la entrada.
5) Análisis cualitativo y cuantitativo.
a. Califique la sustancia objetivo de muestra comparándola con el tiempo de retención de la sustancia objetivo estándar. Para muestras cuyo contenido de sustancia objetivo alcance más de 5 veces el límite de detección del método, se requiere confirmación por cromatografía de gases-espectrometría de masas o confirmación de una tercera columna cromatográfica con propiedades diferentes.
b.Análisis cuantitativo. Los métodos cuantitativos son generalmente métodos estándar externos, pero también se pueden utilizar métodos estándar internos. Trazar el área del pico del compuesto objetivo en la solución estándar frente a la concentración del compuesto objetivo para obtener una curva de calibración cuantitativa del compuesto objetivo. Según el área del pico del compuesto objetivo en la solución de muestra, la concentración del compuesto en la solución de muestra se obtiene de la curva de calibración cuantitativa. El área del pico del compuesto objetivo y la curva de calibración cuantitativa se pueden completar automáticamente con el software de trabajo del cromatógrafo de gases, y la curva de calibración cuantitativa también se puede completar con el software de trabajo EXCEL. Para áreas de picos integradas automáticamente, cada línea de base de pico debe verificarse una por una y las líneas de base no razonables deben corregirse manualmente. El coeficiente de correlación lineal de la curva de calibración debe satisfacer R2≥0,995.
Calcule la concentración en la muestra en función de la concentración medida, el volumen constante y el volumen de muestreo de la solución de muestra. Para muestras con un gran contenido de agua, el contenido de agua se debe medir al mismo tiempo y los resultados de la prueba se informan en seco.
Análisis de minerales de roca Volumen 4 Tecnología de análisis e investigación ambiental y de recursos
Para muestras cuyo contenido está cerca del límite de detección, se debe utilizar una calibración estándar de un solo punto con una concentración similar. . Las muestras cuyo contenido exceda el límite superior de la curva de calibración deben diluirse y medirse o el volumen de muestreo debe reducirse y volverse a medir para mantener el área del pico dentro del rango lineal de la curva de calibración.
6) Indicadores de desempeño del método.
a. Límite de detección y precisión del instrumento.
Prepare 20,0 ng/mL de hexaclorobenceno y otras soluciones estándar organocloradas, agregue 6 soluciones como 2,4,5,6-tetracloro-m-xileno y 40,0 ng de cloruro de dibutilo, analizadas según el proceso de análisis de muestras. , la precisión RSD (n=6) estuvo entre 3,62 y 8,35, y la tasa de recuperación del pico de la muestra en blanco estuvo entre 79,1 y 104,0. Prepare una solución estándar de 2,00 ng/ml para la medición GC-ECD y calcule el límite de detección del instrumento basándose en 3 veces la relación señal-ruido. Los resultados se muestran en la Tabla 85.18.
Tabla 85.18 Indicadores de desempeño del método
b.
Prepare 16 estándares de pesticidas organoclorados según niveles de concentración de 0,00 ng/mL, 5,00 ng/mL, 10,0 ng/mL, 50,0 ng/mL, 100 ng/mL, 200 ng/mL y 500 ng/mL, agregue estándares sustitutos, GC-ECD análisis, establezca la curva de calibración estándar para cada componente. El coeficiente de correlación lineal de la curva de corrección de cada componente está entre 0,995 y 0,999.
c. Límite de detección del método. El límite de detección del método es agregar 16 estándares organoclorados con una masa de 20 ng cada uno a 10,00 g de muestra de suelo en blanco, operar de acuerdo con el método de análisis de pretratamiento de la muestra y medir mediante cromatografía de gases. El límite de detección se calcula en función de la concentración y la respuesta del instrumento (altura del pico). El límite de detección del método se define como la concentración correspondiente a la señal a 3 veces el ruido. Después de múltiples mediciones y cálculos, el límite de detección del método está entre 0,50 y 1,20 ng/g.
d.Examen de cromatogramas.
Figura 85.4 Cromatograma de gases estándar de 9 plaguicidas organoclorados
Figura 85.5 Cromatograma de gases estándar de 16 plaguicidas organoclorados
7) Control de calidad. Consulte la sección de control de calidad para la determinación de pesticidas organoclorados y benzo[a]pireno en muestras de calidad del agua en el capítulo anterior.
85.2.2.2 Determinación de pesticidas organoclorados mediante cromatografía de gases-espectrometría de masas
Resumen del método
HCH, DDT, hexaclorobenceno y otros pesticidas organoclorados Fácilmente soluble en n- hexano, acetona y otros disolventes orgánicos. Método: Se utilizó un disolvente mixto de n-hexano-acetona (1 1) para extraer pesticidas organoclorados residuales en muestras de suelo con la ayuda de extracción Soxhlet, extracción acelerada de disolventes y otros dispositivos. Dependiendo del objetivo de detección, el extracto se purifica con florisil o ácido sulfúrico concentrado y luego se detecta mediante cromatografía de gases-espectrometría de masas.
El método es aplicable a la detección de hexaclorobenceno, α-HCH, β-HCH, γ-HCH, δ-HCH, p, p'- en muestras de suelo, sedimentos y otras muestras, p,. p'-DDD, o,p'-DDT, p,p'-DDT, hexaclorobenceno, heptacloro, aldrín, heptacloro epoxi, dieldrín, endrín, α- Análisis de residuos de plaguicidas organoclorados como clordano, γ-clordano, mirex, etc. .
El límite de detección del método depende de la sensibilidad del instrumento y de la matriz de la muestra. El límite de detección de este método está entre 1,00 y 2,50 ng/g.
La presencia de pigmentos, compuestos éster y otros contaminantes con propiedades similares en la muestra interferirá con la medición y deben medirse después de la purificación.
Instrumentos y Aparatos
Cromatógrafo de Gases-Espectrómetro de Masas Fuente EI.
Evaporador rotativo.
Instrumento de soplado de nitrógeno en baño maría a temperatura constante.
Extractor Soxhlet.
Sistema rápido de extracción con disolventes.
Embudo de decantación de 1L con pistón de PTFE.
Para la extracción en fase sólida, utilice un cartucho de florisil (1 g, 6,0 ml) o una columna de cromatografía de florisil (30 mx 1,0 cm). Rellenar con 6,0 g de florisílice activada.
Para la recolección de muestras de suelo se utiliza una botella de muestra de boca ancha, marrón y limpia, de 250 ml.
Reactivos y materiales
Quemar sulfato de sodio anhidro en un horno de alta temperatura a 600°C durante 4 horas, luego enfriar ligeramente y colocarlo en un desecador para su uso posterior.
El cloruro de sodio se quema en un horno de alta temperatura a 600°C durante 4 horas, luego se enfría ligeramente y se coloca en un desecador para su uso posterior.
Ácido sulfúrico.
Antes de su uso, Florisil (Compañía Suplco de Estados Unidos, malla 60-100) se secó a 130°C durante 13 horas y luego se colocó en una secadora para su uso posterior.
N-hexano, acetona, etc. son todos residuos de pesticidas. No hay interferencia en las pruebas mecánicas después de que el n-hexano y la acetona se concentran 100 veces.
Gas portador, helio de alta pureza, 99.999.
Activar el polvo de cobre y las láminas de cobre antes de su uso. Para conocer los métodos de activación, consulte 85.2.2.1 Reactivos y materiales.
Sustituto del estándar 2,4,5,6-tetracloro-m-xileno, solución mixta PCB209, refrigerado a baja temperatura.
Estándar sustituto secundario: Diluir la solución mixta de 2,4,5,6-tetracloro-m-xileno y PCB209 paso a paso con n-hexano hasta 1,0μg/mL y almacenar a -18 °C para su uso posterior.
Solución madre estándar α-HCH, β-HCH, γ-HCH, δ-HCH, p, p'-DDE, p, p'-DDD, O, p'-DDT, p, p '-DDT, hexaclorobenceno, heptacloro, aldrín, heptacloro epoxi, dieldrín, endrín, α-clordano, γ-clordano, estándares mirex para 17 plaguicidas organoclorados. Conservar a -18°C para su uso posterior. Proporcionado por supelco USA.
Las soluciones de estándar interno incluyen acenaftileno deuterado, fenantreno deuterado y estándares mixtos deuterados. 50 µg/ml. Diluir a 10 μg/ml con n-hexano y reservar.
Recolección y almacenamiento de muestras
Consulte la sección de recolección y almacenamiento de muestras en 85.2.2.1 Determinación de 16 (9 tipos) pesticidas organoclorados como HCH y DDT.
Pasos del análisis
1) Pretratamiento de la muestra. Para operaciones de pretratamiento de muestras, como extracción Soxhlet, extracción acelerada con solventes y purificación, consulte los pasos de análisis en 85.2.2.1. Antes del análisis, agregue 10,0 μl de solución mixta de estándar interno deuterado de 10,0 μg/ml a la muestra.
2) Curva de calibración. Utilice n-hexano para diluir la solución estándar de pesticida organoclorado paso a paso para preparar una mezcla de 5 niveles de concentración: 0,00 ng/ml, 5,00 ng/ml, 10,0 ng/ml, 20,0 ng/ml, 40,0 ng/ml y 80,0 ng/ml. Serie estándar. Antes del análisis, se agregaron a cada estándar 40 µl de estándar sustituto secundario de 1,00 µg/ml y 10,0 µl de solución mixta de estándar interno deuterado de 10,0 µg/ml. La ecuación lineal de la curva de calibración se establece mediante la relación entre el valor de respuesta del instrumento (área de pico) de cada compuesto objetivo y el compuesto estándar interno en la serie estándar y la concentración correspondiente.
3) Condiciones de medición. Condiciones de cromatografía de gases. Columna DB-5MS60m×0,32mm d.i., 0,25μm. La temperatura del puerto de inyección es de 280 °C; inyección sin división, volumen de inyección de 1 μl; presión previa a la columna de 13 × 6895 Pa; programa de aumento de temperatura, temperatura inicial de 100 °C, mantenida durante 1 min, elevada a 200 °C a 30 °C. /min, y luego a 5°C/min hasta 310°C y se mantuvo durante 3 min.
Condiciones de espectrometría de masas. temperatura de interfaz cromatografía-espectrometría de masas, 280°C; temperatura de la fuente de iones, 220°C; voltaje de ionización EI; El análisis cualitativo utiliza el modo de escaneo completo (scan), con un rango de escaneo de 35 a 500 m/z; el análisis cuantitativo usa detección de escaneo de iones seleccionados (SIM). Los iones característicos de cada compuesto se muestran en la Tabla 85.19.
Tabla 85.19 Iones característicos de los compuestos diana
Determinación. El espectrómetro de masas se sintoniza automáticamente con perfluorotributilamina (FC-43) para lograr una combinación óptima de sensibilidad y resolución. Al comienzo de cada ejecución analítica, se debe verificar el sistema GC-MS para ver si cumple con las especificaciones de rendimiento utilizando decafluorotrifenilfosfina (DFTPP). Los números de masa clave en el espectro de masas DFTPP con corrección de fondo deben cumplir los requisitos de la Tabla 85.20.
Tabla 85.20 Iones clave de DFTPP e indicadores de abundancia de iones
Antes del análisis cada día laborable, seleccione soluciones estándar de 5 μg/mLp, p'-DDT y endrín e inyecte muestras de 1 μL, medido en modo de escaneo completo, para verificar si la contaminación de la entrada del GC conduce a la degradación del DDT. El análisis solo se puede realizar si el grado de descomposición del DDT en DDD y DDE o la descomposición del endrín en aldehído de endrín y cetona de endrín es inferior a 15.
4) Cromatograma de iones totales de solución estándar.
Figura 85.6 Cromatograma de iones totales de iones característicos estándar de 16 pesticidas organoclorados
5) Análisis cualitativo y cuantitativo. Ver sección 85.2.1.1 Análisis cualitativo y cuantitativo. Los métodos cuantitativos son generalmente métodos estándar internos.
6) Indicadores de desempeño del método. Las tasas de recuperación de los estándares sustitutos 2,4,5,6-tetracloro-m-xileno y PCB209 oscilan entre 65 y 130.
El coeficiente de correlación lineal de la ecuación de regresión de la serie estándar 0,00 ng/ml, 5,00 ng/ml, 10,0 ng/ml, 20,0 ng/ml, 40,0 ng/ml y 150 ng/ml; ; 0,995.
Agregue 9 estándares organoclorados con masas de 5,00 ng y 30,00 ng respectivamente en la muestra de suelo en blanco, opere de acuerdo con el método de análisis de pretratamiento de la muestra, concentre y ajuste al volumen, y luego presione el instrumento seleccionado Análisis de condiciones de trabajo . El límite de detección se calcula en función de la concentración y la respuesta del instrumento (altura del pico). El límite de detección del método se define como la concentración correspondiente a la señal cuando es 3 veces el ruido, que es de 1,0 a 2,5 ng/g.
7) Control de calidad. Consulte la sección de control de calidad para la determinación de pesticidas organoclorados y benzo[a]pireno en muestras de agua en los capítulos anteriores correspondientes.