1. Objetivo del experimento
1. Dominar los principios básicos y técnicas operativas de síntesis de K3Fe [(C2O4)3]3H2O
2. la comprensión de los compuestos de hierro (comprender las propiedades de ⅲ) y de hierro (ⅱ);
3. Dominar las operaciones básicas como el análisis de habilidades.
2. Principio experimental
Este experimento utiliza sulfato ferroso de amonio como materia prima, reacciona con ácido oxálico en una solución ácida para preparar la precipitación de oxalato ferroso y luego lo usa en presencia de oxalato de potasio y ácido oxálico. El oxalato ferroso utiliza peróxido de hidrógeno como agente oxidante para obtener complejo de oxalato de hierro (iii). Las reacciones principales son las siguientes:
Al cambiar la polaridad del disolvente y agregar una pequeña cantidad de agente de sal, se puede precipitar oxalato de potasio y hierro puro monoclínico verde (ⅲ) y la composición de la coordinación Los iones se pueden determinar mediante análisis químico. En medios ácidos, el contenido de oxalato se puede determinar mediante valoración con una solución estándar de permanganato de potasio. El contenido de Fe3 se puede reducir a Fe2 con exceso de polvo de zinc primero y luego titular con solución estándar KMNO_4. La fórmula de reacción es la siguiente:
5c2o 42- 2mno 4- 16H = = = 10co 2 ↑ 2mn. 2 8H2O
p>5fe 2 MnO 4- 8H = = = 5fe 3 Mn2 4H2O
(NH4)2Fe(SO4)2 h2c2o 4 2H2O = = = fec2o 4·2H2O↓ (NH4)2so 4 h2so 4
2 fec2o 4·2H2O H2O 2 3k 2c2o 4 h2c2o 4 = = = 2k 3[Fe(c2o 4)3]3H2O
3. instrumentos y reactivos
Balanza de bandeja, balanza analítica, filtro de succión, vaso de precipitado (100mL), hornillo eléctrico, pipeta (25mL), matraz aforado (50mL, 100mL), matraz Erlenmeyer (250mL).
(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O, h2so 4(1mol·L-1), H2C2O4 (saturado), K2C2O4 (saturado), KCl (a.r), kno 3 (300g·L- 65438.
IV.Pasos experimentales
1. Preparación de oxalato de hierro y potasio
① Preparación de oxalato ferroso y amónico: Pesar 5g de sulfato ferroso y amónico sólido en un Vaso de precipitados de 100 ml, agregue 15 ml de agua destilada y 5 ~ 6 gotas de 1 mol L-1 H2SO4, caliente para disolver, luego agregue 25 ml de solución saturada de ácido oxálico, caliente y revuelva hasta que hierva, luego revuelva rápidamente para evitar salpicaduras. Después de precipitar. cristales amarillos de FeC2O4 · 2H2O, decantar, desechar el sobrenadante, agregar 20 mL de agua destilada para lavar los cristales, agitar para elevar la temperatura, dejar reposar, desechar el sobrenadante y obtener cristales amarillos de oxalato ferroso
①①Calibración de la solución de permanganato de potasio
Pese con precisión tres porciones de 0,13 ~ 0,17 GNA2C2O4, colóquelas en un matraz Erlenmeyer de 250 ml, agregue 50 ml de agua para disolver y agregue 10 ml 3 mol L -Solución de 1H2SO4, calentada a 75 ~ 85°C en un baño de agua y calibrada con solución de KMnO4 mientras está caliente. Después de que se produce Mn2 en la solución, la velocidad de titulación se puede acelerar adecuadamente, pero aún es necesario agregarlo gota a gota, y la titulación se realiza hasta que la solución se vuelve roja y no se desvanece durante 30 segundos como punto final. Calcule la concentración de solución de KMnO4 en función de la masa de Na2C2O4 y el volumen de solución de KMnO4 consumido en cada titulación.
2. Determinación de la composición del oxalato ferroso de potasio
② Determinación del contenido de oxalato: Coloque el K3Fe [(C2O4) 3] 3H2O preparado a una temperatura constante de 50-60 ℃. Secar en estufa de secado durante 65438±0h, enfriar a temperatura ambiente en un desecador, pesar con precisión alrededor de 0,2-0,3 g de la muestra, colocarla en un matraz Erlenmeyer de 250 ml, agregar 25 ml de agua y 5 ml de 1 mol·L-. Titular con solución estándar de permanganato de potasio 0,02000 mol L-1. Durante la titulación, agregue aproximadamente 8 ml de solución estándar de permanganato de potasio gota a gota y luego caliente a 343~358 K (no más de 358 K) hasta que desaparezca el color rojo púrpura. Valorar la solución caliente con KMnO4 hasta que el color rojo no desaparezca en 30 segundos. Registre el volumen total de solución estándar de kmno4 consumido y calcule K3fe [
③ Determinación del contenido de hierro: agregue polvo de zinc a la solución de retención de titulación de ácido oxálico hasta que desaparezca el color amarillo y caliente durante 3 minutos para convertir completamente Fe3 en Fe2, filtrar y lavar el precipitado con agua tibia. Transfiera el filtrado a un matraz Erlenmeyer de 250 ml, titule con solución de KMnO4 a rojo, calcule la fracción de masa de hierro en K3Fe[(C2O4)3] y conviértala en la cantidad de sustancia.
Conclusión: 1 mol de producto contiene C2O42-mol y Fe3 mol, y su fórmula química es.
Notas sobre el verbo (abreviatura de verbo)
1. Calentar en un baño de agua a 40°C y añadir lentamente H2O2 gota a gota para evitar la descomposición del H2O2.
2. Se debe estandarizar la reducción de presión y la filtración. Al filtrar, preste especial atención a no lavar con agua la pequeña cantidad de producto verde adherido al vaso y al cilindro del filtro Buchner, de lo contrario la producción se verá muy afectada.
Experimento 11 3 Preparación de oxalato ferroso (ⅲ) y determinación de potasio en su composición
Uno de los objetivos del experimento
Dominar la síntesis de K3Fe. [(C2O4 ) 3] Principios básicos y habilidades operativas del 3H2O;
2 Profundizar su comprensión de las propiedades de los compuestos de hierro (ⅲ) y hierro (ⅱ);
3. Análisis de habilidades maestras, etc. Operaciones básicas.
2. Principio experimental
Este experimento utiliza sulfato ferroso de amonio como materia prima, y primero se precipita ácido oxálico en una solución ácida para obtener oxalato ferroso, y luego oxalato potásico y oxalato ferroso. están acostumbrados a En presencia de ácido oxálico, el peróxido de hidrógeno actúa como agente oxidante para formar un complejo de oxalato ferroso. La reacción principal es:
Cambiar la polaridad del disolvente y agregar una pequeña cantidad de agente formador de sal puede precipitar cristales monoclínicos verdes de iones de oxalato ferroso (ⅲ) de potasio puro, y su composición y distribución pueden ser determinado mediante análisis químico. El contenido de raíces se tituló con una solución estándar de permanganato de potasio en medio ácido de ácido oxálico.
El contenido de Fe3 se puede reducir primero a Fe2 con exceso de zinc y luego titular con solución estándar de KMnO4 y medir. Sus reacciones son:
5c2o 42- 2 MnO 4- 16h = = = 10co 2 ↑ 2 Mn2. 8H2O
5fe 2 MnO 4- 8h = = = 5fe 3 Mn2 4H2O
(NH4)2Fe(SO4)2 h2c2o 4 2H2O = = = fec2o 4·2H2O↓ (NH4) 2so 4 h2so 4
2 fec2o 4·2H2O H2O 2 3k 2c2o 4 h2c2o 4 = = = 2k 3[Fe(c2o 4)3]3H2O
3.
Báscula de pallet, balanza analítica, dispositivo de filtración, vaso de precipitados (100mL), hornillo eléctrico, pipeta (25mL), matraz aforado (50mL, 100mL), matraz Erlenmeyer (250mL).
(NH4)2Fe(SO4)2,6 H2O, H2SO4 (1mol L-1), H2C2O4 (saturado), K2C2O4 (saturado), KCl (A. R), KNO3 (300g L-1), Etanol (95), mezcla etanol-acetona (1:1), K3 [Fe(CN)6] (5), H2O2 (3).
4. Procedimientos experimentales
1.3 Preparación de oxalato ferroso (ⅲ) de potasio
① Preparación de oxalato ferroso: Pesar 5 g de sulfato ferroso de amonio sólido en 100 ml. vaso de precipitado, agregue 15 ml de agua destilada y 5-6 gotas de 1 mol L-1 H2SO4, caliente para disolver, luego agregue 25 ml de solución ácida saturada, caliente y revuelva hasta que hierva, luego revuelva rápidamente por un momento para evitar salpicaduras. Apagar el fuego y dejar reposar. Después de que precipiten los cristales amarillos FeC2O4 · 2H2O, decante, deseche el sobrenadante, agregue 20 mL de agua destilada cristalizada, revuelva y caliente, deje reposar, deseche el sobrenadante y tendrá cristales amarillos de oxalato ferroso.
② Preparación de trioxalato ferroso (ⅲ) de potasio: Precipitar oxalato ferroso agregando 10 mL de solución saturada de K2C2O4, baño de agua a 313K y agregando lentamente gota a gota a 20 mL de solución de 3 H2O2 a temperatura constante hasta que oscurezca. Se produce precipitación marrón. Revuelva mientras agrega, caliente la solución hasta que hierva y luego agregue 20 ml de solución saturada de ácido oxálico. El precipitado se disolverá inmediatamente y la solución se volverá verde. Filtrar mientras está caliente, verter el filtrado en un vaso de precipitados de 100 ml, agregar 25 ml de etanol 95, agitar y enfriar; se puede ver la precipitación en el fondo del vaso de precipitados. Para acelerar la cristalización, se puede verter en la solución de KNO3. Después de que los cristales hayan precipitado y filtrado por completo, rocíe 10 ml de la mezcla de etanol y acetona sobre la torta de crema y escurra la mezcla. En la superficie del producto sólido en la olla, se vuelve oscura y seca. Pesar y calcular el rendimiento.
①Calibración de la solución de permanganato de potasio
Pese con precisión tres Na2C2O4 de 0,13 ~ 0,17 g y colóquelos en matraces Erlenmeyer de 250 ml, agregue 50 ml de agua para disolver, agregue 10 ml de solución de 3 mol L -1H2SO4, Se calienta a 75 ~ 85 ℃ en un baño de agua, se titula con KMnO4 mientras está caliente, la velocidad de titulación debe comenzar lentamente hasta que haya Mn2 en la solución, la velocidad de titulación se puede acelerar adecuadamente, pero aún es necesario agregarlo gota a gota según a cada vez Valorar la masa de Na2C2O4 y el consumo de solución de KMnO4 para calcular la concentración de solución de KMnO4.
2.3 Determinación de la composición del oxalato ferroso de potasio
② Contenido de oxalato: Este sistema consiste en secar K3Fe [(C2O4)3]3H2O en un horno a temperatura constante a 50-60 ℃ 65438±0h, enfriar a temperatura ambiente en un desecador, pesar con precisión alrededor de 0,2-0,3 g de muestra y colocarla en un matraz Erlenmeyer de 250 ml, agregar 25 ml de agua y 5 ml de 1 mol·L-1 h2so 4, usar estándar 0,02000 mol·L-1 Titulación de solución kmno 4. Durante la titulación, primero deje caer 8 ml de solución estándar de KMnO4 y luego caliente a 343 ~ 358 K (sin exceder 358 K) hasta que desaparezca el color púrpura. Luego valorar la solución caliente con KMnO4 hasta que el color rojizo no desaparezca en 30 segundos. Anote el volumen total consumido de la solución estándar de KMnO4, calcule la fracción de masa de oxalato de K3Fe [(C2O4) 3] 3H2O y conviértala en la cantidad de sustancia. Solución de titulación reservada para uso posterior.
③ Determinación del contenido de hierro: Al titular el ácido oxálico, añadir polvo de zinc para reducir la solución hasta que desaparezca el color amarillo. Calentar durante 3 minutos para convertir completamente Fe3 Fe2, filtrar y lavar el precipitado con agua tibia. Filtrar en un matraz Erlenmeyer de 250 ml, luego titular con KMnO4 hasta que esté rojizo, calcular el contenido de hierro de K3Fe [(C2O4) 3] y convertirlo a la cantidad de sustancia.
Conclusión: 1 mol de producto contiene C2O42-mol y Fe3 mol. La fórmula química de esta sustancia es.
Notas verbales (abreviatura de verbo)
Calentar al baño maría a 1,40°C y añadir lentamente H2O2 gota a gota. Evite que el H2O2 se descomponga.
2. Ajustar el filtro reductor de presión. Preste especial atención al proceso de filtración, no luche con la pequeña cantidad de producto verde en el vaso lavado con agua y el filtro Brandt, de lo contrario afectará en gran medida el rendimiento.