La selección de condiciones cromatográficas para la cromatografía de gases es la siguiente:
1. Selección de columna cromatográfica: la fase estacionaria se selecciona según el principio de similitud de polaridad, y la no- Se selecciona líquido estacionario polar para muestras con diferencias en el punto de ebullición; elija fijador polar para muestras con polaridad principalmente diferente. La elección de la longitud de la columna aumenta la resolución al aumentar la longitud de la columna.
2. Principio para seleccionar la temperatura de la columna: Bajo la premisa de lograr la mejor resolución posible de los componentes más difíciles de separar, adoptar una temperatura de columna más baja, pero con un tiempo de retención adecuado y sin desperdicios. .
3. Selección del gas portador: elija nitrógeno para caudal bajo, helio para caudal alto e hidrógeno para TCD.
4. Selección de otras condiciones: La selección de la cámara de vaporización y la temperatura del detector depende de la volatilidad, punto de ebullición, estabilidad y volumen de inyección de la muestra. Al seleccionar el volumen de inyección, intente utilizar un volumen de inyección bajo si la sensibilidad es suficiente.
Determinación de las condiciones iniciales de operación para el análisis en fase gaseosa
1. Determinar las condiciones iniciales de operación.
La determinación de la temperatura de la columna cromatográfica está determinada principalmente por la complejidad de la muestra y la temperatura de vaporización. El principio es garantizar la separación completa de los analitos y garantizar que todos los componentes puedan salir de la columna cromatográfica, y cuanto más corto sea el tiempo de análisis, mejor. Es mejor utilizar análisis a temperatura constante para muestras con composición simple, de modo que el ciclo de análisis sea más corto. Especialmente cuando se utiliza una columna empaquetada, la línea base del cromatograma durante el análisis a temperatura constante es mucho más estable cuando la temperatura está programada.
2. Selección de la forma de la columna cromatográfica
Cuando el coeficiente de separación mutua entre los componentes a medir es muy pequeño, incluso si se discuten varias condiciones de operación, para poder separarlos completamente. , aún es necesario Se debe utilizar una columna con un gran número de platos teóricos (N). El número de platos teóricos N aumenta en el orden de columna empaquetada general ≤ columna microempaquetada ≤ columna capilar empaquetada ≤ columna capilar hueca. Debido a que N es diferente, a veces los cromatogramas también son diferentes.
3. Optimización de las condiciones de separación
De hecho, una vez determinada la muestra y la configuración del instrumento, el trabajo más común de un técnico en cromatografía, además de reemplazar la columna cromatográfica, es para cambiar la temperatura de la columna y el caudal de aire para lograr una separación óptima. La temperatura de la columna tiene un mayor impacto en los resultados de la separación que el gas portador. En pocas palabras, el propósito de optimizar las condiciones de separación es lograr resultados de separación que cumplan con los requisitos en el menor tiempo de análisis.