Principio básico:
El mecanismo de separación de la cromatografía iónica es principalmente el intercambio iónico. Hay tres métodos de separación, que son la cromatografía de intercambio iónico de alta resolución (HPIC) y la cromatografía de exclusión iónica (HPIEC). ) y cromatografía de pares iónicos (MPIC). Los esqueletos de resina de los empaques de columna utilizados para los tres métodos de separación son básicamente polímeros de estireno-divinilbenceno, pero los grupos funcionales de intercambio iónico y las capacidades de las resinas son diferentes. HPIC utiliza resina de intercambio iónico de baja capacidad, HPIEC utiliza resina de alta capacidad y MPIC utiliza resina porosa sin grupos de intercambio iónico. Los tres métodos de separación se basan cada uno en diferentes mecanismos de separación. El mecanismo de separación de HPIC es principalmente intercambio iónico, HPIEC es principalmente exclusión de iones y MPIC se basa principalmente en la adsorción y la formación de pares iónicos.
Cromatografía de intercambio iónico
La cromatografía de intercambio iónico de alta eficiencia aplica el principio de intercambio iónico y utiliza resina de intercambio iónico con baja capacidad de intercambio para separar iones. Esta es la más utilizada en ion. cromatografía El tipo de relleno principal es la resina de intercambio iónico orgánico, que utiliza polímero de estireno divinilbenceno como esqueleto, introduce grupos de ácido sulfónico en el anillo de benceno para formar una resina de intercambio catiónico de ácido fuerte e introduce grupos de amina terciaria para formar un amonio cuaternario fuerte. Esta resina de intercambio tiene una estructura física de tipo macroporosa o de capa fina o de capa superficial porosa para facilitar el equilibrio de intercambio rápido. La resina de intercambio iónico es resistente a ácidos y álcalis y se puede utilizar en cualquier rango de pH. proceso y uso. Tiene una larga vida, pero sus desventajas son poca resistencia mecánica, fácil de disolver e hinchar y contaminado por materia orgánica.
Los intercambiadores de iones unidos por silicona utilizan gel de sílice como portador y hacen reaccionar silano orgánico con grupos de intercambio iónico con grupos silanol en la superficie de la base para formar intercambiadores de iones unidos químicamente, que se caracterizan por una columna de alta eficiencia y rapidez. equilibrio de intercambio y alta resistencia mecánica. La desventaja es que no es resistente a ácidos y álcalis y solo debe usarse dentro del rango de pH de 2-8.
Cromatografía de exclusión iónica
Se basa principalmente en el efecto de exclusión de la membrana de Donnon. Los componentes ionizados se excluyen y no se retienen, mientras que los ácidos débiles tienen cierta retención. Se utiliza para separar ácidos orgánicos y radicales ácidos inorgánicos que contienen oxígeno, como carbonato de borato y ácidos orgánicos sulfato. Utiliza principalmente resina de intercambio catiónico tipo H sulfonada con alta capacidad de intercambio como carga y ácido clorhídrico diluido como eluyente.
Cromatografía de pares iónicos
La fase estacionaria de la cromatografía de pares iónicos es un relleno neutro hidrófobo, también se puede utilizar resina de estireno divinilbenceno o gel de sílice de octadecil (ODS) o gel de sílice C8. CN, la fase móvil de la fase estacionaria consiste en una solución acuosa que contiene el llamado reactivo de contraión y una cantidad adecuada de solvente orgánico. El contraión significa que su carga es opuesta a la del ión a medir y puede generarse. iones hidrófobos con él, que es activo en la superficie del compuesto iones, los contraiones utilizados para la separación de aniones son alquilaminas como hidróxido de tetrabutilamonio, hidróxido de cetiltrimetano, etc., y los contraiones utilizados para la separación de cationes son ácidos alquilsulfónicos. , como el hexanosulfonato de sodio, el heptanosulfonato de sodio, etc. son lipófilos en el extremo no polar del ion e hidrófilos en el extremo polar. Cuanto más largo sea el enlace CH2, más fuerte será la retención del compuesto en la fase estacionaria. por el ion En la fase móvil polar, a menudo se agregan algunos solventes orgánicos para acelerar la velocidad de elución. Este método se usa principalmente para la separación de aniones hidrófobos y complejos metálicos. diferentes hipótesis, distribución de pares iónicos en fase inversa, intercambio iónico e interacción iónica.
1. Cromatografía Iónica
La Cromatografía Iónica (Cromatografía Iónica) es un tipo de cromatografía líquida de alta resolución (HPLC). Es un método de cromatografía líquida para analizar aniones y cationes.
En un sentido estricto, la cromatografía iónica es un método cromatográfico que utiliza una resina de intercambio iónico con baja capacidad de intercambio como fase fija para separar sustancias iónicas, y utiliza un detector de conductividad para detectar continuamente cambios en la conductividad de el efluente. La definición de cromatografía iónica en "Principios y aplicaciones de la cromatografía iónica" es: un método de cromatografía líquida que utiliza la ionicidad de la sustancia a medir para la separación y detección.
2. Historia del desarrollo
En 1975, Small et al. resolvieron con éxito el problema de detectar continuamente el efluente de la columna con un detector de conductividad, es decir, utilizando intercambio aniónico o catiónico con bajo intercambio. La columna utiliza un electrolito fuerte como fase móvil para separar iones inorgánicos, y el efluente pasa a través de una columna de resina de intercambio iónico llamada columna de supresión que tiene carga opuesta al relleno de la columna de separación. De esta manera, se eliminan los contraiones de los iones medidos en la fase móvil, reduciendo la conductividad de fondo de la fase móvil, obteniendo así una alta sensibilidad de detección.
Desde entonces, surgió la cromatografía iónica (CI) en su verdadero sentido, y desde entonces la CI se ha independizado de la cromatografía líquida como tecnología de separación cromatográfica. En 1979, Gjerde et al. utilizaron electrolitos débiles como fases móviles. Debido a que la conductividad de la fase móvil en sí es baja, se puede detectar directamente con un detector de conductividad sin utilizar una columna de supresión. La cromatografía iónica que utiliza una columna suprimida se denomina cromatografía iónica de doble columna (IC de doble columna) o cromatografía iónica suprimida (IC suprimida), y la cromatografía iónica sin una columna suprimida se denomina cromatografía iónica de columna única (IC suprimida de una sola columna) o no. -cromatografía iónica suprimida (IC no suprimida).
Materiales de referencia
Enciclopedia Baidu: /item/%E7%A6%BB%E5%AD%90%E8%89%B2%E8%B0%B1/3521253?fr =aladino