Efectos de matriz en espectrometría de masas líquidas

Fuente del efecto matriz de 1

El fenómeno del efecto matriz en LC-MS se descubrió por primera vez en 1993. Cuando se cambia el tipo y la concentración de la matriz de la muestra, el valor de respuesta de la espectrometría de masas de ionización por electropulverización del objeto de prueba disminuye. La FDA estableció claramente en los estándares de validación de métodos bioanalíticos publicados en 2001 que los efectos de la matriz deben evaluarse durante el desarrollo y validación de los métodos analíticos LC-MS. El efecto de matriz se refiere a la influencia de otros componentes de la matriz en la muestra distintos del analito sobre el valor medido del analito. Proviene de la influencia de sustancias que fluyen en la misma dirección que el analito sobre el proceso de ionización del analito durante el proceso de separación cromatográfica. Las sustancias de interferencia de coflujo se pueden dividir en impurezas endógenas e impurezas exógenas. Las impurezas endógenas se refieren a moléculas orgánicas o inorgánicas que se extraen simultáneamente durante el proceso de extracción de la muestra. Cuando estas sustancias tienen una alta concentración en la solución de coextracción y salen de la columna cromatográfica junto con los compuestos objetivo hacia la fuente de iones, afectarán seriamente el proceso de ionización de los compuestos objetivo. Las impurezas exógenas a menudo se ignoran fácilmente, pero también pueden causar graves efectos en la matriz. Estas interferencias se introducen a partir de varios pasos del pretratamiento de la muestra. Los informes bibliográficos incluyen principalmente residuos de polímeros, ftalatos, productos de degradación de detergentes, reactivos de pares iónicos, aceleradores del intercambio de plasma de ácidos orgánicos y sales tampón o sustancias liberadas de los materiales de la columna SPE y las fases estacionarias de la columna cromatográfica. .

2 Compensación del efecto matriz

La existencia del efecto matriz afectará seriamente la exactitud cuantitativa y la precisión del objeto medido, y los factores que influyen son variables y difíciles de eliminar por completo. En los últimos años, la investigación dedicada a eliminar y compensar los efectos de la matriz ha aumentado gradualmente, incluyendo principalmente la optimización de las condiciones de espectrometría de masas, la optimización de los sistemas de separación cromatográfica, las medidas de purificación de varios pasos, el uso de métodos estándar internos para la cuantificación, el uso de la cuantificación de la curva estándar de coincidencia de matrices y el pico de eco. tecnología, etc