① Compruebe si la lectura de la pantalla digital del controlador multifunción es estable. Familiarícese con las operaciones de presión de tabletas y carga de bombas de oxígeno. Al instalar el calorímetro, preste atención a que la sonda no se doble. Las teclas de función para cambiar la temperatura y la diferencia de temperatura, la alarma de tiempo y las funciones de aviso de luz intermitente, etc.
② Seque el ácido benzoico de peso constante (0,9 ~ 1,2 g) y la naftaleno (0,6 ~ 0,8 g) y presione en tabletas. Preste atención a la compacidad y pese las muestras en una balanza analítica. ③Mida 3000 ml de agua en un matraz volumétrico y ajuste la temperatura del agua a 1 K por debajo de la temperatura ambiente.
④Mida dos cables de encendido de 10 cm y envuelva la sección central alrededor del núcleo del bolígrafo original unas cuantas veces. El cable encendido se ata firmemente para mantener la resistencia de contacto lo más pequeña posible. Al cargar la bomba de oxígeno, preste atención a pequeños movimientos y desenrosque lentamente la válvula reductora de presión.
⑤ Deje caer previamente 10 ml de agua en la bomba de oxígeno para promover la condensación del producto en ácido nítrico.
(1) Clave del experimento: La ignición exitosa y la combustión completa de la muestra son la clave para el éxito o el fracaso del experimento. Se pueden considerar las siguientes medidas técnicas:
① La muestra debe molerse y secarse, peso constante en la secadora y otros preprocesamientos, las muestras húmedas no son fáciles de quemar y tienen errores.
Estanqueidad del comprimido: generalmente lo suficientemente duro como para tener un acabado más fino en la superficie, sin granos gruesos en los bordes y esquinas, para que pueda arder sin provocar una combustión explosiva y dejar un residuo de pasta negra.
② La resistencia de contacto entre el cable de encendido y el electrodo debe ser lo más pequeña posible. Preste atención a los electrodos sueltos y los cortocircuitos cuando el cable tintinea.
③ Oxígeno adecuado (2MPa) y asegúrese de que la bomba de oxígeno no pierda oxígeno y asegure una combustión completa. La combustión es incompleta y a menudo toma forma gris y blanca como algodón suelto.
④Tenga cuidado de enchufar los dos electrodos en la bomba de oxígeno antes de presionar el botón de encendido antes del encendido. De lo contrario, debido a que el instrumento no tiene una función de bloqueo, es fácil que se encienda accidentalmente (cuando el botón de agitación está presionado). presionado o establecido en 0), y la muestra son los primeros incidentes que se han quemado.
(2) Se colocan previamente unas gotas de agua en la bomba de oxígeno para saturarla con vapor de agua. Después de la combustión, el agua gaseosa se condensará fácilmente en agua líquida.
La presión generada por la muestra que se quema en la bomba de oxígeno puede alcanzar los 14 MPa. El uso prolongado puede provocar corrosión en la pared de la bomba y reducir su resistencia. Por lo tanto, la bomba de oxígeno debe inspeccionarse periódicamente a una presión de agua de 20 MPa, una vez al año.
Después de su uso, las bombas de oxígeno, recipientes calorimétricos, agitadores, etc. se deben limpiar con un paño seco para mantener la superficie limpia y seca. El agua en la camisa de temperatura constante (es decir, el cilindro exterior) debe ser agua blanda. El agua se debe verter cuando no se utilice durante un período prolongado.
Las bombas de oxígeno y varias partes por las que pasa el oxígeno, y las piezas de conexión no pueden tener manchas de aceite, y no se permite el uso de aceite lubricante. Cuando es necesaria la lubricación, se puede utilizar una pequeña cantidad de glicerina. utilizarse.
(3) El instrumento debe colocarse en un laboratorio separado lejos de la luz solar directa para su funcionamiento. La temperatura y la humedad interior deben variar lo menos posible. La temperatura más adecuada es 20-5 ℃. El cambio de temperatura ambiente no deberá ser superior a 1°C durante cada medición. por lo tanto. Está prohibido utilizar diversas fuentes de calor en el interior, como estufas eléctricas, estufas, calentadores, etc.
(4) Si se utiliza un termómetro Beckman, su ajuste se puede resumir en cuatro pasos: conexión invertida, ajuste de temperatura, ruptura vertical y calibración. Tenga cuidado de no dejar que fluya demasiado mercurio hacia el almacenamiento curvo. Como resultado, debido al gran peso del mercurio, la parte de expansión del tubo de vidrio no se puede colgar cuando está en posición vertical. Tampoco está permitido en absoluto provocar un enfriamiento y calentamiento repentinos, como hornear en una estufa eléctrica. En mediciones de precisión, se debe calibrar el termómetro Beckman. Después de la mejora, este experimento generalmente utiliza un termómetro termistor, un termómetro de resistencia de platino o una termopila, etc., equipados con un puente y un instrumento que indica el valor de mV y en realidad se convierte en temperatura (termómetro con pantalla digital), que puede registrar automáticamente la temperatura y Precisión. Puede alcanzar 10?4~10?5K. Los modelos domésticos son el tipo de microcomputadora con pantalla digital HR-15A(B) semiautomático o el calorímetro de bomba de oxígeno tipo microcomputadora totalmente automático WHR-15. Hemos entrado en una nueva era en la que las computadoras se utilizan plenamente para procesar datos.
(5) La diferencia en la capacidad calorífica de los productos de combustión del ácido benzoico y la naftaleno puede ignorarse porque la cantidad de producto es pequeña y la base de la capacidad calorífica del instrumento es relativamente grande.
(6) Existen varios métodos e instrumentos calorimétricos. Consulte el Libro de texto experimental de química física de la Universidad de Fudan. La calorimetría se usa ampliamente para medir diversos calores de reacción, como el calor de cambio de fase. Además de medir el calor de combustión de diversas sustancias orgánicas, combustibles, cereales y otras sustancias sólidas y líquidas, este dispositivo experimental también se puede utilizar para estudiar los cambios en los efectos del calor de reacción cuando las sustancias se llenan con otros gases.