Preparación de aspirina
Principio experimental
o-HOC6H4CO2H (CH3CO)2O--o-CH3CO2C6H4CO2H CH3COOH
Salicilato de etilo Anhídrido ácido Ácido acetilsalicílico Ácido acético
(Aspirina)
El ácido salicílico también puede sufrir una reacción de condensación cuando se calienta en condiciones ácidas para generar una pequeña cantidad de polímero.
Material experimental
Instrumentos: matraz de tres bocas (100mL), tubo condensador esférico, dispositivo filtrante reductor de presión, horno eléctrico y regulador de presión, vidrio de reloj, baño maría, termómetro (100 ℃ )
Medicamentos: ácido salicílico (C.P.), anhídrido acético (C.P.), ácido sulfúrico concentrado, solución de ácido clorhídrico (1:2), solución saturada de bicarbonato de sodio
Diagrama del dispositivo experimental
Figura 4-3-2 Dispositivo de filtración por reducción de presión
Pasos experimentales
(1) Acilación
Dispositivo experimental: dispositivo de reflujo ordinario
Cantidad añadida:
Ácido salicílico: 4g
Anhídrido acético (recién destilado): 10mL
Ácido sulfúrico concentrado: 7 gotas
Temperatura de reacción: 75～80℃
Temperatura del baño de agua: 80～85℃
Tiempo de reacción: 20 min
(2) Cristalización , Filtración por succión
Dispositivo experimental: dispositivo de filtración a presión reducida
Dosis de reactivo:
Agua destilada: 100mL
Enfriamiento en baño de agua helada
Dejar actuar 20min
(3) Purificación preliminar
Dispositivo experimental de filtración con reducción de presión
Dosificación de reactivo:
Solución de saturación de carbonato de sodio: 50 ml
Solución de ácido clorhídrico: 30 ml
Cristalización: enfriamiento en baño de agua helada
(4) Recristalización
Dispositivo de experimento; Dispositivo de reflujo ordinario
Dispositivo de filtración con reducción de presión
Dosis de reactivo: 95 etanol
Cantidad adecuada de agua
(5) Pesar, Calcular rendimiento
Notas
(1) El anhídrido acético es tóxico y muy irritante Al manipularlo hay que tener cuidado de no entrar en contacto directo con la piel y evitarlo. inhalación de grandes cantidades de vapor. Es mejor operar en una campana extractora al agregar materiales. Después de agregar los materiales al matraz, se debe instalar un tubo del condensador lo antes posible y el agua de refrigeración se debe conectar en el tubo del condensador con anticipación.
(2) La temperatura de reacción no debe ser demasiado alta, de lo contrario aumentará la formación de subproductos.
(3) Dado que la aspirina es ligeramente soluble en agua, al lavar los cristales se debe utilizar menos agua y la temperatura debe ser más baja para reducir la pérdida de producto.
(4) El ácido sulfúrico concentrado es altamente corrosivo, por lo que se debe evitar el contacto con la piel o la ropa.
El nombre químico de la aspirina es ácido acetilsalicílico. Es un cristal blanco con un punto de fusión de 135°C y ligeramente soluble en agua (a 37°C, 1g/100gH20).
Ya en el siglo XVIII, se extraía ácido salicílico de los sauces y se comprobaba que tenía efectos antipiréticos, analgésicos y antiinflamatorios, pero irritaba la mucosa oral y gastrointestinal. El ácido salicílico puede reaccionar con el anhídrido acético para formar ácido acetilsalicílico, aspirina, que tiene los mismos efectos medicinales que el ácido salicílico. En los últimos años, los científicos también han descubierto recientemente que la aspirina puede prevenir enfermedades cardiovasculares y cerebrovasculares, por lo que ha recibido gran atención.
En este experimento, se utiliza ácido sulfúrico concentrado como catalizador para acilar el ácido salicílico y el anhídrido acético a aproximadamente 75 °C para preparar aspirina.
La aspirina puede reaccionar con el bicarbonato de sodio para formar una sal de sodio soluble en agua, pero el subproducto como impureza no puede reaccionar con el álcali y puede separarse y eliminarse durante la purificación con una solución de bicarbonato de sodio.
Agregue 4 g de ácido salicílico y 10 ml de anhídrido acético recién destilado en un matraz de fondo redondo seco, agregue lentamente 7 gotas de ácido sulfúrico concentrado agitando e instale un dispositivo de reflujo común de acuerdo con la Figura 4-3-1. . Después de pasar agua, agite la solución de reacción para disolver el ácido salicílico. Luego calentar al baño maría, controlar la temperatura del baño maría entre 80 y 85°C y reaccionar durante 20 minutos.
Retirar el baño María y añadir 2 mL de agua destilada en la parte superior del tubo esférico del condensador mientras está caliente para descomponer el exceso de anhídrido acético.
Después de que se enfríe ligeramente, retire el dispositivo de condensación. Vierta la solución de reacción en un vaso de precipitados que contenga 100 ml de agua fría mientras se agita, enfríe con un baño de agua helada y déjela durante 20 minutos. Una vez completada la cristalización, filtrar a presión reducida.
Colocar el producto bruto en un vaso de precipitados de 100 ml, añadir 50 ml de solución saturada de carbonato de sodio y agitar continuamente hasta que no se generen burbujas de dióxido de carbono. Filtrar a presión reducida para eliminar impurezas insolubles. Vierta el filtrado en un vaso de precipitados limpio, agregue 30 ml de solución de ácido clorhídrico mientras revuelve y la aspirina cristalizará. Coloque el vaso en un baño de agua helada para que se enfríe por completo y luego filtre a presión reducida. Lavar la torta de filtración dos veces con una pequeña cantidad de agua fría, presionarla firmemente, escurrir y pesar el producto crudo.
Colocar el producto crudo en un matraz Erlenmeyer de 100 ml, agregar 95 etanol y una cantidad adecuada de agua. (aproximadamente 3mL95 por gramo de producto crudo) etanol y 5mL de agua), instalar un tubo condensador esférico, calentar y agitar continuamente en un baño de agua hasta que el sólido se disuelva por completo. Retire el tubo del condensador, saque el matraz Erlenmeyer, agregue lentamente agua gota a gota hasta que aparezca turbidez y déjelo enfriar. Una vez completada la cristalización, se filtra con succión.
Transfiera con cuidado los cristales a un cristal de reloj limpio, séquelos, péselos y calcule el rendimiento.