en el método de análisis, la determinación del contenido de alcohol, la determinación de ésteres totales y el error paralelo de determinación han sufrido grandes cambios
. Con el desarrollo de la tecnología de cromatografía, los métodos de análisis de cromatografía en fase gaseosa para componentes monómeros en licor también se han vuelto más completos. Para cooperar mejor con la implementación, ahora se lanza una nueva versión de licor.
Los métodos de análisis se analizan a continuación.
1 Determinación del contenido de alcohol
Como empresa manufacturera, el método del alcoholímetro se utiliza ampliamente. Aunque la medición de la densidad es el primer método, no es el primer método adecuado. para las necesidades de la producción a gran escala y generalmente sólo está supervisado por departamentos funcionales.
Uso. Aunque existe un cierto error entre los dos métodos (el contenido máximo de alcohol es diferente)
0,2 vol), siempre que el alcoholímetro sea preciso, el contenido de alcohol debe controlarse al valor nominal tanto como sea posible. lo más posible.
Aproximadamente (/- 0,5Vol), y generalmente no será sancionado por las autoridades reguladoras debido a su uso.
Decidido no estar calificado.
Los dos puntos más importantes del nuevo método son: En primer lugar, estipula que el contenido de alcohol debe cocinarse al vapor.
La destilación se puede medir; 2. La tabla de conversión de contenido de alcohol y temperatura adopta la tabla de conversión estándar internacional, y
el valor de alcohol se mantiene con dos decimales para obtener el resultado. más preciso.
1.1 El contenido de alcohol es el porcentaje del volumen de alcohol en una solución acuosa de alcohol. Debido a que el vino blanco contiene una cierta cantidad de alcoholes, ésteres y sólidos de fusel, se mide directamente.
El contenido refinado no es el verdadero valor de la graduación alcohólica de este grado. Se puede evitar el alcohol destilado.
La interferencia de los sólidos medios en la medición del alcohol, así como la diferencia en el contenido de sólidos, blanco
La influencia del contenido de alcohol también es diferente (actualmente no hay influencia del contenido de sólidos sobre el contenido de alcohol
La literatura informa con precisión sobre el impacto de las relaciones de magnitud). Si no se tiene en cuenta el efecto de los sólidos,
se debe acercar el contenido de alcohol al valor real. Debido a que es difícil separar los alcoholes de fusel y los ésteres están completamente separados del etanol, estos efectos no se consideran.
1.2 La tabla de conversión de contenido de alcohol-temperatura original solo conserva un decimal.
Cuenta. El nuevo método adopta estándares internacionales y conserva dos decimales para que los resultados sean más precisos.
También satisface la necesidad de que los resultados del procesamiento tengan un decimal más que los resultados reportados. Estándares clásicos y nuevos
En comparación con la tabla de contenido de alcohol, cuando la temperatura y el contenido de alcohol son los mismos, convertidos a 20 ℃
La diferencia máxima en el contenido de alcohol es 0,1 Vol, por lo que lo nuevo La tabla de conversión se puede utilizar para medir
Los resultados son más precisos.
2 Determinación de ésteres totales
En el nuevo método de análisis se utiliza un blanco para la determinación de ésteres totales, lo que tiene dos ventajas:
2.1 En el proceso de titulación ácido-base La titulación de ácidos fuertes y bases fuertes se utiliza de la misma manera.
Bajo la premisa de la concentración de ácido y álcali, debido a la diferencia en la dirección de titulación y el punto de color del indicador,
los resultados de la titulación no serán completamente consistentes. Este método utiliza la misma solución de valoración para valorar el blanco.
Se puede deducir el error causado por la retrovaloración.
2.2 En el proceso de saponificación de la medición del licor, el papel del tubo del condensador es bueno, pero debido a b.
La volatilización del alcohol y la entrada de gases externos durante el enfriamiento afectarán al patrón de hidróxido de sodio.
Cambios en la cuasi-solución en la solución de reacción. Los experimentos muestran que se agrega una cierta cantidad de solución estándar de hidróxido de sodio a la solución acuosa sin alcohol de éster y luego se titula con una solución estándar de ácido sulfúrico.
l, y hervir al baño maría durante 30 minutos, para luego titular ml con ácido sulfúrico.
Está emparejado y la diferencia en el contenido de alcohol es diferente. Por lo tanto, el nuevo método pasó la calibración en blanco.
Volumen 34, Número 5
0 20 Septiembre 2017
Enología
Enología
Volumen 34, Página 5
Septiembre de 2007
Fecha de recepción: 6 de julio de 2007
Sobre el autor: Hu Shaowu (1966-), hombre, de Henan Shebanner, ingeniero , director del laboratorio, Bi.
Especializado en análisis químico en la Escuela Industrial de Shenyang, ahora se dedica principalmente al análisis de alcohol y ha publicado muchos artículos.
Artículo.
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El error del sistema se reduce en distintos grados, haciendo que los resultados sean más realistas.
3 Análisis cromatográfico
Debido a que el método de análisis original para licor se desarrolló relativamente temprano, la tecnología capilar aún no estaba disponible.
Maduros, las columnas utilizadas para el análisis cromatográfico son columnas empacadas, mientras que los vinos nuevos lo son más.
El contenido de alcohol y ésteres en los licores tradicionales es mayor, aunque algunos utilizan con éxito el método de columnas empacadas.
La separación no es buena, pero los indicadores principales (como el hexanoato de etilo) también se pueden reproducir y con precisión.
Resultados de alta precisión. Además, es razonable que este método no establezca regulaciones rígidas sobre las condiciones cromatográficas.
Apropiado. En los nuevos métodos analíticos, se dedica una gran cantidad de espacio a los cromatogramas de ambos métodos cromatográficos.
No es necesario especificar condiciones porque:
3.1 Las condiciones cromatográficas deben ser determinadas por el instrumento para lograr mejores resultados de separación y reproducibilidad.
Depende del género.
3.2 Las condiciones cromatográficas deben determinarse según el propósito, como por ejemplo las de licores de sabor fuerte y de sabor ligero.
Durante el análisis, las temperaturas del inyector y de detección se establecen por encima de 200 °C (en adelante, cromatografía de alta temperatura).
Por el contrario, algunos componentes similares no están bien separados, lo que tiene un gran impacto en la repetibilidad y precisión de la medición.
Tiene cierto impacto.
Por lo tanto, las empresas de licores deben elegir diferentes columnas según sus condiciones reales.
Y condiciones cromatográficas.
3.2.1 Precisión y reproducibilidad de la cromatografía en columna empaquetada (DNP) para la determinación de ésteres primarios convencionales.
Buena estabilidad, solo el acetato de etilo forma cola en el etanol y el error es grande. Para la formación de puntos de ebullición bajos
el límite de detección es bajo y el tiempo de análisis es generalmente superior a 30 minutos. Si se controlan las condiciones cromatográficas, una mala preparación reducirá la resolución del alcohol isoamílico y del estándar interno.
3.2.2 La columna LZP930 y la columna de licor AT tienen el mismo rendimiento, ambas son de lana de gran diámetro.
Columna de tubo delgado, este tipo de columna tiene diferentes condiciones de selección y diferentes efectos de aplicación. Si utiliza
La temperatura del detector y del inyector es relativamente baja (aproximadamente 65438 ± 050 ℃) (en lo sucesivo, cromatografía de baja temperatura).
Puede lograr el efecto de forma de pico de las columnas empaquetadas, buena reproducibilidad y precisión, y buena separación.
Las condiciones y el límite de detección son mejores que los de las columnas empaquetadas, y el tiempo es más corto que el de las columnas empaquetadas (aproximadamente 1,5 min).
Es la primera opción para el análisis rutinario de varios tipos de fragancias. Si se utiliza la cromatografía de alta temperatura
En el análisis de características del licor y en la investigación científica, está básicamente relacionado con el papel del método capilar de pequeño diámetro.
Se pueden separar más de 30 componentes en los últimos 30 minutos, cada uno. La separación de ingredientes es buena.
El límite es bueno y se pueden detectar más de 4 tipos de ácidos de bajo punto de ebullición, pero la forma del pico, la reproducibilidad y el paralelismo son los mismos.
El sexo no es tan bueno como la criocromatografía.
3.2.3 Las columnas PEG20M y FFAD se usan comúnmente en tubos capilares de pequeño diámetro.
La cromatografía general de alta temperatura se usa para análisis de características y análisis de investigación científica, y tiene una buena separación.
Tiene las características de múltiples componentes separados y un alto límite de detección. Pero generalmente no es adecuado para análisis de rutina.
Además, la columna PEG20M no puede separar bien el acetato de etilo, el acetal, el metanol y el acetato de etilo.
Los ésteres y acetales a menudo se combinan y no son adecuados para analizar el éster de etilo. Análisis de puntos de ebullición altos
Eficaz para ésteres, alcoholes, ácidos y otros componentes, y puede usarse para análisis de sabor de licores.
Debería ser la primera opción.
3.2.4 La relación de división especificada en esta norma es 37:1 y debe usarse como dato de referencia.
El trabajo internacional debe basarse en las condiciones de operación. Teóricamente, la relación de división es superior a 100:1.
La distorsión de los componentes es mínima, pero en la práctica se utiliza la cromatografía capilar de gran diámetro.
Cuanto más pequeña sea la división, mejor.
3.2.5 En esta norma, la preparación de soluciones estándar no es adecuada para el análisis de producción. Oferta
Método preciso, después de que la solución estándar se haya utilizado varias veces, debido a la apertura frecuente, la concentración ha cambiado ligeramente
, especialmente los alcoholes y ésteres de bajo punto de ebullición, que directamente afectar el valor del factor de respuesta.
Corrección. Los ingredientes habituales deben formularse en una concentración determinada según las necesidades del producto y luego mezclarse con 1 ml.
Embalar y sellar correctamente. Esto asegura la concentración para cada uso. Esto no sólo ahorra reactivos, sino que también garantiza la precisión de la calibración.
3.2.6 La cromatografía, especialmente la cromatografía capilar, se utiliza para medir ciertos componentes, como el lactato de etilo.
La precisión de los resultados está directamente relacionada con la técnica de inyección, la velocidad de inyección y el volumen de inyección.
Relación. Por lo tanto, es mejor calibrar y analizar por la misma persona para asegurar la consistencia de la inyección. De esta manera, solo calibrando y midiendo el área del pico aproximado del estándar interno podemos obtener mejores resultados de análisis. Igual
Hay que considerar que existe una gran diferencia entre licor sólido y licor líquido, así que úsalo.
Calibrar el valor F con soluciones estándar de diferentes concentraciones.
4 Determinación de sustancias sólidas
La temperatura de control en el estándar original es 100 ~ 105 ℃, que es diferente de este estándar.
El costo es el mismo, lo que puede evitar un alto contenido de sólidos y altas temperaturas debido a la baja temperatura.
(105 ℃) reduce el contenido de sólidos y garantiza el paralelismo y el peso constante de los resultados.
Requisitos.
La descripción del error paralelo mediante este método es diferente del método de análisis original.
5.1 Los errores paralelos de la cromatografía son todos menores que 5 del valor promedio, y el acetato de etilo es menor que el valor promedio.
Es difícil lograr este valor y también es difícil medir componentes de bajo punto de ebullición utilizando métodos capilares de alta temperatura. Llenar
Generalmente se pueden realizar el método de empaquetamiento de columna para análisis de rutina y el método de cromatografía capilar de gran apertura y baja temperatura.
Para ti. Es más adecuado según el punto de ebullición y el contenido de los ingredientes.
5.2 El ácido total, el éster total, el contenido de sólidos y el contenido de alcohol se determinarán en función de los resultados.
El tamaño del error lineal es más aplicable.
En resumen, la implementación del nuevo método puede mejorar la autenticidad del contenido de alcohol y los ésteres totales.
Alto, también puede proporcionar más opciones para el análisis cromatográfico, lo que supone una mejora con respecto al método de análisis original.
Los lugares también son lugares que vale la pena aprender y emular.
El quinto periodo cervecero 2007
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