Con el desarrollo de la ciencia y la tecnología, el cromatógrafo de gases se ha convertido en el equipo de detección principal. Este artículo presenta principalmente los principios, procedimientos operativos y precauciones relevantes de la cromatografía de gases. Este artículo puede proporcionar orientación teórica relevante y experiencia práctica para los usuarios de cromatógrafos de gases. (Preste atención únicamente al contenido cubierto por fuentes negras).
La cromatografía gas-líquido se estableció por primera vez en 1952 y se ha utilizado ampliamente en la industria de refinación de petróleo, la industria química, la industria biofarmacéutica, el monitoreo ambiental y otros campos. . Los cromatógrafos de gases basados en este método se han convertido en la principal herramienta para el análisis de cromatografía de gases. Sin embargo, existen ciertas reglas para su funcionamiento y uso, y el operador debe tener buenas habilidades operativas para poder utilizar plenamente las funciones del cromatógrafo de gases en la práctica.
1. Métodos de uso y procedimientos del cromatógrafo de gases
El cromatógrafo de gases se compone principalmente de fase estacionaria y fase móvil: la fase estacionaria y la fase móvil tienen diferentes funciones de adsorción y distribución a través de dos; En el movimiento relativo de las fases, la sustancia a detectar se mueve con la fase móvil, provocando que la sustancia se distribuya repetidamente entre las dos fases, separando así diferentes tejidos. El uso y los procedimientos operativos de un cromatógrafo de gases generalmente incluyen los siguientes procedimientos.
1. Calentamiento
Los cromatógrafos de gases producidos por diferentes fabricantes dan la temperatura de diferentes maneras. Los métodos generales de ajuste de temperatura se pueden dividir en: método de ajuste de microcomputadora, método de posicionamiento de perilla, etc. Si la temperatura se proporciona mediante el método de configuración del microordenador, la temperatura establecida se puede especificar directamente. Si utiliza el método de posicionamiento de la perilla, su uso es complicado. Utilizando el método de posicionamiento por exceso de temperatura, ajuste la perilla de control de temperatura a aproximadamente 30 °C por debajo de la temperatura de funcionamiento para calentar el cromatógrafo de gases.
Cuando la temperatura exceda la temperatura de funcionamiento, ajuste gradualmente la perilla de control de temperatura a la posición adecuada observando el indicador de temperatura y el indicador de calefacción. Si se utiliza el método de posicionamiento por pasos, primero gire la perilla de control de temperatura en un ángulo en la dirección de calentamiento. En este momento, el instrumento comienza a calentarse y la luz indicadora se enciende cuando la temperatura alcanza una cierta temperatura y es básicamente estable. , gire la perilla en la misma dirección para mantener la temperatura del instrumento aumentando. Siga este método ajustando repetidamente la temperatura paso a paso hasta alcanzar la temperatura de funcionamiento deseada.
2. Ajustar el equilibrio del tanque
El equilibrio del tanque también se llama equilibrio del puente térmico y su propósito es hacer que la salida del instrumento sea más adecuada. Para instrumentos con funciones de equilibrio de celda, ajuste de cero y grabación, se debe prestar atención a ciertas habilidades de ajuste.
Ignición
Para el cromatógrafo de gases con llama de hidrógeno, se requiere encendido al arrancar. O por alguna razón, es necesario reavivar el fuego después de apagarse. Pero a menudo nos topamos con fallos en el encendido, por lo que el encendido también requiere algunas habilidades. El método de encendido general consiste en aumentar primero el flujo de hidrógeno, luego encenderlo y luego devolver lentamente el instrumento al estado de funcionamiento.
4. Ajuste de la relación de gases
Según la información relevante, se recomienda que la relación de flujo de los tres gases en el cromatógrafo de gases de llama de hidrógeno sea nitrógeno: hidrógeno: aire = 1: 1: 10. Sin embargo, dado que en los instrumentos reales el rotámetro generalmente no puede medir con mucha precisión, esta relación de gas estándar es difícil de lograr en la operación real. En el proceso de operación real, puede concentrarse en la sensibilidad y el efecto de separación del detector y ajustar la relación de acuerdo con la situación real.
5. Inyección
En el análisis por cromatografía de gases, el método de inyección habitualmente utilizado es utilizar una jeringa o una válvula de seis vías. Los principales factores que afectan el volumen de la muestra son la temperatura de vaporización, la capacidad de la columna y el rango de respuesta lineal del instrumento. La eficiencia de la columna se ve afectada principalmente por el tiempo de inyección. Si el tiempo de inyección es demasiado largo, la región cromatográfica se ampliará, reduciendo así la eficiencia de la columna. Por lo tanto, para la cromatografía de lavado, el tiempo de inyección debe acortarse tanto como sea posible, generalmente no más de 1 s.
2. Pasos para utilizar el cromatógrafo de gases:
1. Encender la fuente de alimentación regulada.
2. Abra la válvula de nitrógeno, abra la válvula de conmutación del gas portador en el purificador y luego verifique si hay fugas de aire para garantizar que la estanqueidad sea buena.
3. Ajustar el caudal total a un valor adecuado (medido según un caudalímetro calibrado).
4. Ajuste la válvula dividida de modo que el caudal dividido sea el caudal requerido para el experimento (realmente medido en el panel del sistema de gas con un caudalímetro de película de jabón) y el caudal de la columna cromatográfica sea el flujo total menos el caudal dividido.
5. Abra las válvulas de conmutación de aire e hidrógeno y ajuste los caudales de aire e hidrógeno a los valores adecuados.
6. Establezca la temperatura de la columna, la temperatura de entrada y la temperatura del detector FID de acuerdo con los requisitos experimentales.
7. Encienda su computadora y estación de trabajo.
8. Cuando la temperatura del detector FID supere los 150oC, presione el botón FUEGO para encender la llama del detector FID.
9. Configure la sensibilidad del detector FID y la atenuación de la señal de salida.
10. Cuando los parámetros establecidos alcanzan el valor establecido, se puede inyectar la muestra para su análisis.
11. Después del experimento, apague el hidrógeno y el aire, limpie la columna cromatográfica con nitrógeno y luego ciérrela.
Tres. Precauciones al utilizar el cromatógrafo de gases
Al utilizar el cromatógrafo de gases, generalmente debe prestar atención a los siguientes puntos.
1. Requisitos para la cámara de análisis del cromatógrafo de gases
(1) No debe haber campos magnéticos fuertes ni gases inflamables y corrosivos alrededor de la cámara de análisis.
(2) La temperatura ambiente interior debe estar dentro del rango de 5 a 35 grados, la humedad debe ser menor o igual al 85% (humedad relativa) y se debe mantener la circulación del aire interior. Las fábricas con condiciones deberán instalar aires acondicionados.
(3) Básicamente, hay una buena plataforma de trabajo de 3000x800x600 (largo × ancho × alto) (mm), que puede transportar todo el conjunto de instrumentos y es fácil de operar. La plataforma debe estar a una distancia de 0,5 ~ 1,0 m de la pared para facilitar el cableado y el mantenimiento.
(4) Para evitar interferencias causadas por fluctuaciones de voltaje, se debe equipar una fuente de alimentación de línea con una capacidad separada de aproximadamente 10 KVA.
2. Preparación y purificación de la fuente de gas auxiliar
Cuando el instrumento está funcionando, el gas generalmente se suministra desde el cilindro de suministro de gas. Se debe verificar si hay fugas en la válvula reductora de presión del cilindro. Con frecuencia, lo que requiere una alta pureza del gas, la pureza debe ser superior al 99,99%. Para los generadores de aire e hidrógeno, se requiere drenaje regular y reemplazo del desecante.
(1) Preparación de la fuente de gas: Prepare con anticipación los cilindros de gas de alta presión que requieren gas (generalmente disponibles en ciudades grandes y medianas). Un cilindro que contiene un determinado gas solo puede contener ese gas. El color de cada cilindro representa un tipo de gas y no se puede intercambiar. Generalmente se utiliza nitrógeno de alta pureza, hidrógeno de alta pureza y aire libre de aceite, y se deben preparar dos cilindros para cada gas para su reemplazo. Algunas fábricas pueden utilizar generadores de nitrógeno, generadores de hidrógeno y compresores de aire, pero el compresor de aire debe estar libre de aceite. Cuando la presión de aire del cilindro cae a 1 ~ 2 MPa, se debe reemplazar el cilindro. Generalmente, los fabricantes sólo necesitan utilizar el 99,99% de los gases anteriores. Por ejemplo, si un cromatógrafo de gases está equipado con un detector de captura de electrones, debe utilizar un cilindro de fuente de gas de alta pureza con una pureza superior al 99,999%.
(2) Purificación de la fuente de gas Para eliminar la humedad, las cenizas y los componentes orgánicos del gas que pueden estar contenidos en varios gases, el gas debe someterse a una purificación estricta antes de ingresar al instrumento. En la actualidad, los generadores de gas domésticos tienen una tecnología de desarrollo relativamente alto y generalmente están equipados con tamices moleculares 5A o dispositivos de filtración y purificación de carbón activado, que básicamente pueden cumplir con los requisitos de los cromatógrafos de gases. Si se utiliza gas de alta pureza en un cilindro, se requiere purificación y filtración antes de su uso. Algunos cromatógrafos de alta gama están equipados con purificadores, que se han llenado con tamices moleculares 5A, carbón activado y gel de sílice, que básicamente pueden cumplir con los requisitos.
3. Inspección e instalación completa del cromatógrafo de gases
Después de desembalar el instrumento, se debe inventariar artículo por artículo de acuerdo con la lista de accesorios en el paquete de datos y repuestos para Las piezas de desgaste deben conservarse adecuadamente. Luego, de acuerdo con los requisitos del manual de instrucciones del instrumento, colóquelo en la plataforma de trabajo, utilice el diagrama de cableado y los enchufes y tomas para conectar varias partes del instrumento y conectarlo a la estación de trabajo de cromatografía.
4. Conexión de la línea de gas e inspección de estanqueidad de la línea de gas del cromatógrafo de gases.
La conexión de la línea de gas del cromatógrafo de gases generalmente la realiza el personal técnico y de ingeniería del cromatógrafo. fabricante. Si no se puede cumplir, la instalación debe realizarse bajo la guía de profesionales y en estricta conformidad con los requisitos de las instrucciones.
La inspección de estanqueidad es una tarea muy importante. Si hay una fuga en la línea de gas, no sólo provocará directamente la inestabilidad del instrumento o la pérdida de sensibilidad, sino también el riesgo de fugas, especialmente de hidrógeno. La inspección de estanqueidad de un cromatógrafo de gases generalmente implica verificar la ruta de flujo del gas portador, centrándose en las conexiones de las tuberías. Las rutas de flujo de hidrógeno y aire también deben verificarse en consecuencia.
5. Puerto de inyección
Según la experiencia práctica, los tabiques de la mayoría de los instrumentos se dañarán después de 50 a 100 inyecciones y el tiempo máximo de retención a veces cambiará, o incluso aparecerán fantasmas. aparecer pico. En este punto, es necesario reemplazar el tabique. Verifique la integridad de la junta con regularidad y reemplácela si encuentra grietas o más fragmentos de junta. Al mismo tiempo, el revestimiento de vidrio del puerto de muestreo también debe limpiarse periódicamente.
6. Columna cromatográfica
Al instalar el tubo capilar, asegúrese de que las muescas en ambos extremos de la columna cromatográfica sean planas. Cuando la columna capilar no se vaya a utilizar durante un período prolongado, se deben cortar aproximadamente 2 cm en ambos extremos de la columna capilar antes de conectar la columna capilar al puerto de muestra y al detector.
7. Detectores
Los detectores que no estén en condiciones de funcionar no deben encenderse sino que deben permanecer cerrados. Para los detectores ECD, el escape debe estar equipado con un conducto para expulsar el aire al exterior. Cuando utilice el detector ECD, tenga cuidado de no introducir aire.
Etiqueta
Como equipo de detección convencional moderno, el principio de funcionamiento del cromatógrafo de gases no es difícil de entender, pero su uso tiene procedimientos operativos estrictos. Desde la fuente de gas, el equipo hasta las condiciones ambientales externas, cada aspecto del uso tiene ciertos requisitos. Sólo comprendiendo estos requisitos se podrá utilizar el cromatógrafo de gases de forma eficiente y rápida.