El principio de absorción atómica del estaño en minerales oxidadosIntroducción a la determinación de estaño en minerales mediante espectrometría de absorción atómica: La espectrometría de absorción atómica también se llama espectrofotometría de absorción atómica en el análisis fotométrico, o espectrometría de absorción atómica para abreviar. Es un método de análisis instrumental que determina el contenido del elemento en la muestra en función de la intensidad de absorción de la radiación vibratoria de los átomos del estado fundamental del elemento a medir en fase de vapor. Este es un método eficaz para la determinación de oligoelementos y ultraoligoelementos. Tiene las ventajas de alta sensibilidad, baja interferencia, buena selectividad, operación fácil y rápida, resultados precisos y confiables, amplia gama de aplicaciones, instrumento simple y bajo precio. , y puede automatizar toda la operación y atomizar los elementos a medir en la solución de muestra. También requiere una fuente de luz con intensidad de luz estable que pueda proporcionar radiación de luz con las mismas características atómicas a través de un área atómica determinada a medir, de ese modo. medición Encuentre la absorbancia y luego mida la concentración de la solución estándar según la absorbancia. Por lo tanto, se ha desarrollado rápidamente en los últimos años y es una nueva tecnología de análisis de instrumentos que se utiliza ampliamente. Puede determinar casi todos los elementos metálicos y algunos elementos metaloides. Este método ha sido ampliamente utilizado en metalurgia, industria química, geología, agricultura, medicina y salud, biología y otros departamentos, especialmente en monitoreo ambiental, higiene alimentaria y determinación de elementos traza metálicos en organismos. 1. Descripción general: El mineral de estaño en las minas afiliadas a Yunnan Tin Group Company es principalmente casiterita. Con el desarrollo continuo de los recursos de mineral de estaño, la tasa de dilución de los depósitos minerales está aumentando y existe una gran demanda para la búsqueda y desarrollo de nuevas fuentes minerales, lo que plantea más requisitos para los métodos de análisis de minerales en bruto. Aunque existe un método de análisis extenso y clásico, el "método yodométrico", en el análisis del estaño, tiene ciertas limitaciones en minerales en bruto, especialmente minerales en bruto de baja ley. Por lo tanto, este artículo pretende hacer algunas discusiones preliminares sobre la determinación de estaño mediante espectrofotometría de absorción atómica. En la actualidad, la espectrometría de absorción atómica ha sido ampliamente utilizada en diversos campos, desempeñando un papel positivo en el desarrollo de la industria, la agricultura, los estudiantes de medicina, la docencia y la investigación científica. Con el desarrollo de la tecnología de absorción atómica se ha impulsado la continua actualización y desarrollo de instrumentos de absorción atómica. Al mismo tiempo, otros avances científicos y tecnológicos también han proporcionado una base técnica y material para la continua actualización y desarrollo de instrumentos de absorción atómica. En los últimos años, se han diseñado espectrofotómetros de absorción atómica controlados por microcomputadoras utilizando fuentes de luz continua, rejillas de Echelle, tubos de luz y detectores de análisis de elementos múltiples con matriz de diodos, lo que abre nuevas perspectivas para la determinación simultánea de múltiples elementos. El sistema de espectrometría de absorción atómica controlado por microcomputadora simplifica la estructura del instrumento, mejora la automatización del instrumento, mejora la precisión de la medición y cambia en gran medida la apariencia de la espectroscopia de absorción atómica. Las tecnologías separadas (cromatografía-espectrometría de absorción atómica, inyección de flujo-espectrometría de absorción atómica) están recibiendo cada vez más atención. La cromatografía-espectrometría de absorción atómica (GC-AAS) no solo tiene aplicaciones importantes para resolver el análisis de formas químicas de elementos, sino que también tiene aplicaciones importantes en la determinación de mezclas complejas de compuestos orgánicos. Es una dirección de desarrollo prometedora. Ha habido muchos estudios e informes sobre el método de análisis de absorción atómica del estaño. En 1961, B.M. Gatahous et al. propusieron utilizar una llama rica en aire y acetileno para obtener la concentración característica de estaño de 5 µg/ml en la línea de vibración del estaño de 286,3 nm. Luego se usó un tubo de absorción largo para medir el estaño en peróxido de hidrógeno con una llama de oxígeno-hidrógeno a 286,3 nm, y la concentración característica fue de 0,025 ug/ml. La determinación de estaño utilizando llama de óxido nitroso-acetileno se informó nuevamente en 1968, con una concentración característica de 1,6 ug/ml. En los últimos años, el método de determinación del estaño mediante separación por generación de hidruros ha mejorado la selectividad y sensibilidad del método analítico. La espectrometría de absorción atómica para la determinación del estaño se ha utilizado ampliamente en el análisis de diversas sustancias en mi país. Por ejemplo, consulte la Tabla 1-1. Para analizar el material se utilizó el método del número de serie. Este método muestra que: 1 el mineral de llama de aire-acetileno se descompone con peróxido de sodio o yoduro de amonio, 2 el concentrado de estaño de llama de aire-acetileno se descompone con peróxido de sodio, 2 se usa ácido clorhídrico 3 se usa protección de oxígeno para descomponer el mineral de llama de aire-acetileno con peróxido de sodio, 4 mineral de llama de argón-hidrógeno se descompone con peróxido de sodio, ácido clorhídrico-ácido cítrico-ácido ascórbico, tiosemicarbazona, cinconina y sal roja nitrosa como agente enmascarante 5. Descomposición de peróxido de sodio de mineral de llama de hidrógeno de argón, extracción de benceno y extracción de solución de hidróxido de sodio 2.
Principios básicos de la espectroscopia de absorción atómica 2.1 Descripción general de la espectroscopia de absorción atómica: cuando la radiación pasa a través de un vapor atómico libre y la frecuencia de la radiación incidente es igual a la frecuencia de energía requerida para que los electrones del átomo pasen del estado fundamental a un En un estado de mayor energía (generalmente el primer estado excitado), el átomo absorberá energía del campo de radiación, produciendo * *. 2.2 Condiciones para la generación del espectro de absorción atómica: ① Energía radiante: hν = Eu-E0 ② Existen partículas absorbentes efectivas, es decir, átomos en estado fundamental. El contenido del elemento a medir se determina en función del grado de absorción de la línea espectral característica del elemento por los átomos del estado fundamental en la muestra. En términos generales, los átomos se encuentran en el estado fundamental. Cuando la radiación característica pasa a través del vapor atómico, los átomos del estado fundamental absorben energía de la radiación y los electrones más externos pasan del estado fundamental al estado excitado. El grado en que los átomos absorben la luz depende de la concentración de átomos en estado fundamental en el camino de la luz. En términos generales, se puede considerar aproximadamente que todos los átomos se encuentran en el estado fundamental. Por lo tanto, el contenido del elemento a medir en la muestra se puede juzgar en función del grado de atenuación de la luz absorbida. Ésta es la base teórica para el análisis cuantitativo mediante espectrometría de absorción atómica. 2.3 Características de la espectrometría de absorción atómica: La espectrometría de absorción atómica se establece basándose en el hecho de que los átomos en estado fundamental del elemento que se está midiendo tienen un fuerte efecto de absorción sobre la radiación de vibración atómica del elemento cuando está en estado gaseoso. Este método tiene las ventajas de un límite de detección bajo, alta precisión, buena selectividad y rápida velocidad de análisis. La absorbancia (a) es directamente proporcional a la concentración del elemento en la muestra (c). Es decir, A=KC, donde k es una constante. De acuerdo con esto, al medir la absorbancia de la solución estándar y la solución desconocida, conocer la concentración de la solución estándar se puede usar como curva estándar para obtener la concentración del elemento a medir en la solución desconocida. 2.4 Cálculo de los resultados del análisis del espectro de absorción atómica: adopte el método de curva estándar, el método de adición de estándar, el método de estándar interno, etc. Entre ellos, el método de la curva estándar y el método de la suma estándar se utilizan ampliamente. El método de la curva estándar se utiliza para muestras con componentes que no interfieren. El método de adición estándar, también conocido como método incremental o método de extrapolación lineal, es un método de medición comúnmente utilizado para eliminar la interferencia de la matriz y se utiliza para el análisis de una pequeña cantidad de muestras. Este artículo utiliza específicamente el método de la curva estándar. El método consiste en preparar una serie de soluciones estándar con diferentes concentraciones, analizarlas secuencialmente desde baja concentración hasta alta concentración y dibujar una curva estándar de absorbancia versus concentración. En las mismas condiciones, mida la absorbancia de la muestra a analizar y encuentre el valor de concentración correspondiente en la curva estándar. Se deben tener en cuenta los siguientes puntos en este método: ① La concentración de la solución estándar preparada debe estar dentro del rango donde la absorbancia y la concentración tienen una relación lineal. ②Los métodos de pretratamiento para la solución estándar y la solución de muestra son los mismos. ③Se debe deducir el valor en blanco. ④Las condiciones de funcionamiento deben permanecer sin cambios durante todo el proceso de análisis. 3. Selección de condiciones para la determinación de estaño por espectrometría de absorción atómica La determinación de estaño por espectrometría de absorción atómica se basa en el estado fundamental de los átomos de estaño y mide el grado de absorción de las líneas espectrales vibratorias características del estaño irradiadas por la luz. fuente. El análisis de fluorescencia atómica determina el contenido de estaño midiendo la intensidad de emisión de fluorescencia del vapor de estaño cuando se excita con energía radiante. La longitud de onda de la línea de absorción más sensible del estaño es 224,6 nm, y las longitudes de onda de la línea de absorción menos sensibles son 286,3, 284,0, 270,6 nm, etc. La espectrometría de absorción atómica de llama determina el contenido de estaño en el mineral inhalando estaño-TOPO-MIBK en la llama de óxido nitroso-acetileno en el espectrómetro de absorción atómica a una longitud de onda de 286,3 nm. Selección de las mejores condiciones para la determinación de estaño mediante espectrometría de absorción atómica: (1) Selección de la longitud de onda de absorción: Generalmente se selecciona la línea de vibración * * * del elemento como línea de análisis. (2) Selección de condiciones de trabajo para lámparas de cátodo hueco: el tiempo de precalentamiento de las lámparas de cátodo hueco debe ser superior a 65438 ± 05 minutos y la luz intensa irradiada puede ser estable. La corriente de funcionamiento de la lámpara es del 40 ~ 60% de la corriente de funcionamiento máxima (5 ~ 10 mA). (3) Selección de las condiciones operativas de atomización con llama: para mantener una alta eficiencia de atomización, el volumen de elevación de la solución de prueba es de aproximadamente 4 ~ 6 ml por minuto y la velocidad de atomización alcanza 65,438 ± 00. Elija una llama adecuada según las propiedades del elemento que se está midiendo. Para mejorar la sensibilidad de la medición, se puede ajustar adecuadamente la altura de la llama del quemador y su ángulo con el eje óptico incidente. (4) Selección de banda de paso espectral: La banda de paso espectral suele ser de 0,1 ~ 5 mm. (5) Selección de alto voltaje negativo del tubo fotomultiplicador: El voltaje de funcionamiento es aproximadamente 1/3 ~ 2/3 del voltaje de funcionamiento máximo, manteniendo buena estabilidad y alta relación señal-ruido.