Palabras clave: espectrometría de absorción atómica en horno de grafito con plataforma de temperatura constante, plomo de descarga de aguas residuales y filtro de solución de paladio
La espectrometría de absorción atómica en horno de grafito se ha utilizado ampliamente en la determinación de plomo en fuentes de agua y agua potable, sin embargo, existen pocos informes sobre la determinación del plomo total en las aguas residuales vertidas por el retrolavado de los filtros de las plantas de agua. Actualmente, se usa ácido nítrico-peróxido de hidrógeno para pretratar las aguas residuales descargadas del retrolavado del filtro, y se usa paladio como modificador de la matriz, y luego se usa la plataforma de temperatura constante-GFAAS para determinar el plomo total en las aguas residuales.
1 Método de determinación
1.1 Instrumentos y reactivos
Espectrofotómetro de absorción atómica Varian AA-640, tubo de grafito recubierto pirolítico y muestreador automático de plataforma de grafito totalmente pirolítico (Varian)
Solución de paladio de 2,00 g/L: Preparada con nitrato de paladio puro de grado superior.
Solución madre estándar de plomo: plomo 1,00 mg/mL.
Solución de peróxido de hidrógeno al 30%
Solución de ácido nítrico al 5% (el ácido nítrico es extremadamente puro)
Solución de ácido nítrico al 1%
1.2 Instrumentos Condiciones de medición
Longitud de onda: 283,3 nm, rendija: 0,5 nm, corriente de la lámpara: 4 mA,
Fondo del botón de la lámpara de deuterio, Ar como gas protector, gas de parada durante la atomización.
Programa de temperatura del horno de grafito con plataforma de temperatura constante:
Secado: 200 ℃ (calentamiento 65438 ± 05 s, mantenimiento 45 s),
Incineración: 65438 ± 0000 ℃ (calentamiento 65438±00s, mantenimiento 20 s),
Enfriamiento: 200 ℃ (1 s enfriamiento; retención 10 s),
Atomización: 2 000 ℃ (potencia máxima calentamiento 4 segundos ),
Retirar: 2 600°C (aumento de temperatura en rampa durante 2 segundos, mantener durante 2 segundos).
1.3 Método de prueba
Tome una cantidad adecuada de aguas residuales del filtro, agregue 4,00 ml de ácido nítrico y 1,00 ml de solución de peróxido de hidrógeno, colóquelo en una placa eléctrica y caliéntelo para que se evapore. a la sequedad. Si el residuo es marrón y negro, póngalo en un horno de alta temperatura a 450 ℃ hasta convertirlo en cenizas (hasta que quede blanco o amarillo claro), sáquelo, déjelo enfriar, agregue 5 ml de solución de ácido nítrico (5%), caliéntelo ligeramente para disolverlo, agregar 10 mL de agua de alta pureza y remojarlo completamente. Quitar todas las paredes internas, dejar enfriar, luego transferir a un matraz aforado de 25 mL (si hay arena, filtrar) y luego agregar 2,50 mL de solución de paladio.
2 Resultados y Discusión
2.1 Selección de temperaturas de incineración y atomización
El experimento se realizó con 20 μL de solución de plomo con una concentración de 15.00 μ g /L. En presencia de solución de paladio, cuando la temperatura de incineración es de 1000°C, no hay pérdida evidente de plomo. Cuando la temperatura de atomización es de 1800 ~ 2200 ℃, la señal de absorción se encuentra en un nivel estable.
Al mismo tiempo, para crear un estado isotérmico, después de la incineración pero antes de la atomización, el horno de grafito se enfría a 200°C y luego se calienta a máxima potencia hasta la atomización. Como resultado, la atomización del plomo se retrasó aproximadamente 0,4 s y la reproducibilidad de los resultados de la medición fue buena.
Por lo tanto, la temperatura de incineración es 65438±0000 ℃, la temperatura de enfriamiento es 200 ℃ y la temperatura de atomización es 2000 ℃.
2.2 El papel y la dosis del mejorador de matriz
Para examinar el efecto del plomo como mejorador de matriz en la eliminación de la interferencia de la matriz, se comparó la reacción del filtro con y sin mejorador de matriz. La curva de adición estándar y la relación de pendiente de la curva estándar para plomo en muestras de aguas residuales. En ausencia de modificador de matriz, la relación de pendiente es 0,79; en presencia de modificador de matriz, la relación de pendiente es 0,97. Dado que la relación de pendiente es más cercana a 1 y la interferencia de la matriz es menor, se demuestra que la presencia de un modificador de matriz puede reducir la interferencia de la matriz en la muestra.
Los experimentos bajo las condiciones anteriores muestran que 2,50 mL de solución de paladio son suficientes para mantener constante la señal de absorción del plomo, por lo que se seleccionó 2,50 mL de solución de paladio.
2.3 Curva de calibración, límite de detección y desviación estándar relativa
Tome la solución madre estándar de plomo y dilúyala una por una con una solución de ácido nítrico al 1 % para obtener 0,00, 30,00, 60,00. , Se mide una solución estándar de la serie de 90,00 μg/L según el método experimental y la ecuación de regresión es a = 4,28×10-4C+1,8×65438.
La solución del blanco de plomo se midió 11 veces. Según CL(k=3)=3 SA/S (el volumen de inyección es 20 μL), el límite de detección calculado es 0,55 μg/L y la desviación estándar relativa es 4,30%.
2.4 Prueba de tasa de recuperación
Los resultados de la prueba de recuperación potenciada se muestran en la Tabla 1.