Resumen del método
La muestra utiliza sulfato de potasio y sulfato de cobre como catalizador mixto, y se digiere y oxida con ácido sulfúrico para convertir el nitrógeno de la muestra en sulfato de amonio, y luego Se utiliza hidróxido de sodio alcalinizante. Utilice un electrodo sensible al gas amoníaco para medir el potencial del electrodo. El electrodo sensible al gas amoníaco responde a los iones de amoníaco y su potencial de electrodo se correlaciona positivamente con la actividad de los iones de amoníaco en la solución medida.
Reactivo
Sulfato de Potasio.
Sulfato de cobre.
Cloruro de amonio.
Cloruro de sodio (o cloruro de plata).
Ácido sulfúrico.
Solución estándar de nitrógeno ρ(N)=1,00mg/mL, 0,10mg/mL, 0,001mg/mL, 0,0001mg/mL.
Solución de EDTA (0,5mol/L).
Solución de hidróxido de sodio (400g/L).
Solución de carbonato de sodio (100g/L).
Mezclar el catalizador mixto K2SO4 y CuSO4 en una proporción de 11 y triturarlos finamente.
La solución de lavado interno del electrodo es 0,1 mol/LNH4Cl más una solución 0,1 mol/LNaCl, o 0,1 mol/LNH4Cl más una solución saturada de AgCl.
Pasos del análisis
Pesar 1 g (con una precisión de 0,0001 g) de muestra, añadir 1,85 g de catalizador mixto y 5 ml de H2SO4 en un matraz Erlenmeyer de 100 ml, utilizar un embudo pequeño como tapa y calentar. a fuego alto hasta que hierva, agite continuamente, mantenga hirviendo ligeramente durante 15-20 minutos después de que la solución se vuelva verde claro, retírela y enfríe un poco, enjuague el embudo pequeño con agua, transfiéralo a un matraz volumétrico de 100 ml, diluya hasta el marcar, enfriar y diluir hasta la marca con agua, agitar uniformemente.
Coloque 50,0 ml de solución analítica clara en un matraz aforado de 100 ml, agregue la solución de NaOH gota a gota hasta que aparezcan precipitados de hidróxido, agregue 2 ml de solución de NaCO3 (el pH de la solución es aproximadamente de 7 a 8 en este momento). y enfriar a temperatura ambiente, diluir con agua hasta la marca, agitar bien, centrifugar, extraer el líquido transparente en un vaso de precipitados de 50 ml, agregar 0,5 ml de solución de LEDTA y 1 ml de solución de NaOH.
Utilice el electrodo sensible al gas amoniaco que ha sido lavado hasta el valor de potencial en blanco para medir su valor potencial bajo agitación, regístrelo como E1, agregue un volumen preciso de solución de nitrógeno estándar, continúe la medición y lea el valor potencial estable E2, luego E2-E1 da ΔE.
Calcule el contenido de nitrógeno en la muestra de acuerdo con las siguientes dos fórmulas:
Análisis de minerales de roca Volumen 4 Tecnología de análisis e investigación de recursos y medio ambiente
Dónde: w (N) es la fracción de masa de nitrógeno en la muestra, %; ρ(N)x es la concentración de nitrógeno en la solución de prueba, mg/mL; ρ(N)s es la concentración de la solución estándar de nitrógeno agregada, mg; /ml; VS es el volumen agregado de la solución estándar de nitrógeno, ml; Vx es el volumen de la solución de prueba, ml Va es la suma de los volúmenes de las soluciones de NaOH y EDTA agregadas, ml S es la diferencia de potencial; de las dos soluciones de prueba con una diferencia de 10 veces en la pendiente (concentración) del electrodo, mV; m es la masa de la muestra en el líquido probado (Vx), g es igual a E2-E1, E2; y E1 son los valores de potencial medidos dos veces, mV.
Notas
1) El rendimiento del electrodo es la clave para determinar la precisión de la prueba. Por este motivo, preste atención a proteger el electrodo. Después de su uso, lávelo repetidamente con agua desionizada, séquelo con papel de filtro y guárdelo alejado de la luz.
2) La presencia de CN- en la solución envenena el electrodo e interfiere con la medición. Se puede añadir una cantidad adecuada de (1+1) formaldehído para enmascarar.
3) La velocidad de respuesta del electrodo en una solución diluida de iones sulfuro es lenta y se debe agitar rápidamente para leer un valor de diferencia de potencial estable.