2. 1. Reactivos y productos químicos
Todos los productos químicos son de grado analítico a menos que se especifique lo contrario. El ácido acético, el acetonitrilo, el ácido ascórbico, el monohidrato de ácido cítrico, el óxido de plomo (IV), el poliéster y otros hidrogenofosfatos disódicos dihidratos se adquirieron en Merck (Darmstadt), respectivamente. Se obtuvo hidróxido de amonio 25 (M/V), cloruro de metileno, metanol (calidad HPLC), acetato de sodio, clorito de ácido toluenosulfónico de una etapa (zona P), fabricado por Japan Tobacco Company Baker (Nueva Jersey, EE. UU., Philipsburg). El verde brillante y el clorhidrato de N,N,N9,N9-tetrametil-1,4-fenilendiamina (tmpd) eran de Diehard (Steinheim, Alemania) y tierra de diatomeas acros (Geel, Bélgica). N, N-2
Desde Rathburn (Walkerburn, Reino Unido). Se prepararon verde de malaquita criptocromo y ácido 1 p-pentanosulfónico (sal sódica) a partir de Sigma (St. Louis, Missouri, EE. UU.) y oxalato de calcio de verde malaquita (estándar de referencia vetrinal). , Autor Riddle-Hein (Unterselzer, Alemania, muchos). La columna SPE (3 ml; 500 mg) en la región de enlace del ácido sulfónico aromático se adquirió de Baker, Japan Tobacco Company. Mala calidad del agua-Informe Q Calidad (Bedford, Milipore, EE. UU.).
Dos. 2. Herramientas
Envasados por Sarstedt (Nimbrecht, Alemania) en tubos de polipropileno con tapón de rosca (50 ml y 6 ml). Hay disponible una gama de cartuchos SPE con adaptadores de corriente de depósito de 75 ml para procesamiento simultáneo y emplean colectores de vacío (Trulibeck). Pierce (Rockford, IL, EE. UU.) evaporó y secó muestras utilizando diversos métodos.
II.5. Análisis por cromatografía líquida-espectrometría de masas
Para el análisis LC-MS, se pasaron alícuotas de 10 ml a través de dos bombas de HPLC consecutivas (Applied Biosystems) al sistema de HPLC, que es mayor que la frecuencia de muestreo del detector automático (Applied Biosystems fuera de la serie PE 200) y el detector API-365 MS (Applied Biosystems). LC-MS fue controlada por el paquete de software de análisis (versión 1.1). La columna de HPLC es Phenomenx Moon C (inferior 5032 mm, Phenomenx, Torrance, EE. UU.) y la columna de protección (el guardia de seguridad adopta C18 4*2 mm, Phenomenx). La fase móvil se mezcló con 50 mm de acetato de amonio (pH 4,4) y acetonitrilo (2:3, V/V), y el caudal fue de 200 ml/min. El preeluido se introduce en la cámara de ionización. Como resultado analítico de su detección, el efluente pasa a través de un reactor de postcolumna y se llena con plomo (IV), óxidos de nitrógeno y tierra de diatomeas (ver Sección 2.4).
El MS está equipado con una interfaz de electrospray y puede funcionar con un voltaje de ionización de 5500 V y a.
Temperatura fuente 400±8C. En la entrada, los potenciales de desagrupación y enfoque se establecieron en 29, 40 y 180, respectivamente. La espectrometría de masas en tándem se realizó en modo de monitoreo de reacciones múltiples (MRM). La energía de colisión (CE) se ha optimizado para la determinación de oligoelementos iónicos para cada producto. Se detectaron los siguientes rastros: m/z 329,3 → m/z 165,0 (Sir 75), m/z 329,3 → m/z 208,0 (Sir 55), m/z 329,3 → m/z 313,3.