El método de hilado de fibra de poliimida se divide en hilado húmedo e hilado en seco. Dependiendo de si la suspensión de hilado es poliimida o ácido poliámico, existen puntos de hilado de un paso y de hilado de dos pasos.
El primer paso es hilar una solución concentrada de ácido poliámico mediante hilado húmedo o seco para obtener fibra de ácido poliámico. El segundo paso es ciclar químicamente la fibra de ácido poliámico hilada en el primer paso. Por lo tanto, el método obtenido por ciclación química o térmica se denomina método de dos pasos.
El hilado en dos pasos de fibra de poliimida es un método que se ha utilizado comúnmente desde el desarrollo de la fibra de poliimida.
El proceso de estiramiento de la fibra se puede realizar en el primer paso, o en el segundo paso de imidización, o se realiza una determinada cantidad de estiramiento en cada paso. 1. Los disolventes comúnmente utilizados para las suspensiones de ácido poliámico incluyen dimetilformamida (DMF), dimetilacetamida (DMAc), dimetilsulfóxido (DMSo) y N-metilo. 2-pirrolidona (NMP) y otros disolventes polares apróticos. Por lo tanto, el disolvente residual en la fibra de ácido poliámico es más fácil de limpiar, lo que resulta beneficioso para los procesos posteriores de imidización y estiramiento.
2. Takuma Kanda de Japón informó que 4,4-difenil éter diamina (4,4'-ODA) y dianhídrido piromelítico (PMDA) se condensaron en NMP para formar una solución de ácido poliamida, después del hilado en húmedo. , ciclación térmica o ciclación química y estiramiento térmico a 290 °C, la resistencia de la fibra de poliimida ODA-PMDA obtenida es de solo 0,36 ~ 0,40 GPa, y el módulo inicial es de 6,6 ~ 7,2 GPa, mientras que el alargamiento es tan alto como 8,3 ~9.7. Usando cloro-p-fenilendiamina (CIPPD), 4,4-bencidina (BzD), 2-cloro. 4,4-bencidina (C1Bz) y 2,2'-dicloro. La 4, 4'-bencidina (DiC1Bz) reemplaza la diamina ODA para la polimerización aleatoria. Las propiedades físicas y mecánicas de la fibra de poliimida producida por hilado húmedo y ciclación química o ciclación térmica mejoran enormemente.
3. La empresa Teijin de Japón sintetiza una solución de ácido poliámico en NMP, exprime la solución en el aire y luego ingresa a una mezcla de agua y NMP 90:10 como baño de coagulación y en el baño de estiramiento Stretch. 2 veces, enrolle y luego ingrese al segundo paso del proceso. Sumerja la fibra de ácido poliámico en una mezcla de anhídrido acético y piridina para imidización química a una temperatura de 20-70 °C para obtener fibra de poliimida. Las propiedades físicas y mecánicas de la fibra de poliimida obtenida en este momento no son muy altas, por lo que se trata a alta temperatura (450 ~ 6OO ℃) y la fibra se estira a un múltiplo pequeño. Puede entrecruzar parcialmente macromoléculas de poliimida y mejorar aún más las propiedades físicas y mecánicas de la fibra. Su resistencia a la tracción es de 2-20 GPa. Módulo inicial 145GPa.
4. Clair de la NASA y sus colaboradores utilizaron BTDA y 4,4-ODA como monómeros para condensar y polimerizar en DMAc para obtener una solución concentrada de ácido poliámico que se puede hilar, y utilizan una solución acuosa de etanol. o etilenglicol para baño de coagulación, fibra de ácido poliámico de hilatura seca y húmeda. Después de eliminar el disolvente y secar la fibra, la fibra se estiró y se trató térmicamente a 100 T, 200 °C y 300 °C durante 1 hora cada uno. La resistencia de la fibra de poliimida obtenida fue de 0,19 GPa y el módulo inicial fue de 3,6 GPa.