Resumen: El método colorimétrico del reactivo de Nessler tiene las ventajas de simplicidad, rapidez y alta sensibilidad, y es ampliamente utilizado en la determinación de amoniaco. nitrógeno en agua. Este artículo analiza varias cuestiones a las que se debe prestar atención al medir el nitrógeno amoniacal mediante el método colorimétrico del reactivo de Nessler: selección de métodos de pretratamiento; eliminación de interferencias en muestras de agua a las que se debe prestar atención al preparar la solución de tartrato de potasio y sodio y el reactivo de Nessler; así como control de las condiciones de desarrollo del color, etc.
Palabras clave: colorimetría del reactivo de Nessler, pretratamiento, reactivo de Nessler, condiciones de color
1 Selección de métodos de pretratamiento
Las muestras de agua tienen El color o la turbidez contienen otras sustancias que interfieren , lo que afecta a la determinación de DIM y requiere el correspondiente pretratamiento. Para muestras de agua limpia, se puede utilizar el método de sedimentación por floculación [1]. Para aguas muy contaminadas o aguas residuales industriales, se puede utilizar el método de destilación [1] como pretratamiento para eliminar la interferencia. Entre ellos, el primero es el método preferido porque es más sencillo y rápido.
1.1 Método de floculación y sedimentación y su mejora
1.1.1 Instrumento
Probeta medidora con tapón de 100ml o tubo colorimétrico
1.1.2 Reactivos:
(1) Solución de ácido sulfúrico al 10%
(2) Solución de hidróxido de sodio al 25%
Paso 1.1.3
Tome Coloque 100 ml de muestra de agua en una probeta medidora con tapón o en un tubo colorimétrico, agregue 1 ml de solución de sulfato de zinc al 10 % y de 2 a 4 gotas de solución de hidróxido de sodio al 25 %, ajuste el valor del pH a aproximadamente 10,5, mezcle bien y deje reposar. precipitación. Tomar una cantidad adecuada de sobrenadante y reservar. Hay una mejora en este método, es decir, en lugar de filtrar con papel de filtro, se toma el sobrenadante después de reposar. El tiempo de reposo estará sujeto al hecho de que no se pueda recoger flóculo durante el muestreo.
1.1.4 Discusión: En la cuarta edición de "Métodos de análisis y monitoreo de agua y aguas residuales", la muestra de agua después de la floculación y sedimentación se filtra con papel de filtro de velocidad media que se lava completamente sin amoníaco, y Se descartan los 20 ml iniciales de filtrado. Los experimentos han demostrado que el contenido de sales de amonio entre diferentes papeles de filtro o en el mismo papel de filtro varía mucho. Algunos papeles de filtro con alto contenido aún no cumplen con los requisitos experimentales a pesar de ser lavados muchas veces. Por lo tanto, se deben tomar muestras de cada lote de papel de filtro y lavarlo varias veces antes de su uso. También se encontró que había aproximadamente un 0,25 % de sustancias solubles en el papel de filtro y la tasa de pérdida de peso promedio del papel de filtro fue del 0,58 %, lo que afectaría la precisión de los resultados del análisis. La toma directa del sobrenadante evita este inconveniente.
2 Eliminar diversas interferencias en muestras de agua:
En el trabajo real, debido a la diversidad de muestras y la complejidad de las sustancias de interferencia, en ocasiones las muestras se someten a un pretratamiento de floculación y sedimentación cromogénico. La solución es turbia, lo que afecta seriamente la transmitancia de la luz y produce resultados elevados. En este momento, se debe utilizar el método de pretratamiento por destilación. Para conocer los métodos, consulte "Métodos de análisis y monitoreo de agua y aguas residuales" (4ª edición).
2.1 Eliminación de interferencias de color (turbidez).
Poner 50 ml de muestra de agua en un tubo colorimétrico de 50 ml, añadir 1,00 ml de solución de tartrato sódico potásico y 1,00 ml de solución de hidróxido potásico y medir la absorbancia (absorbancia corregida). Después de teñir la muestra de agua con el reactivo de Nessler, la absorbancia medida se restó de la absorbancia corregida.
2.2 Eliminar la interferencia de iones metálicos.
En un ambiente alcalino, los iones metálicos se hidrolizan fácilmente, por lo que generalmente se agrega tartrato de potasio y sodio para la complejación; se puede agregar una pequeña cantidad de tiosulfato de sodio para cubrir las sales que contienen mercurio cuando se contiene Mn2+; Se utiliza tartrato de potasio al 50%. Sodio 1,00 ml + 2% na 2 EDTA 1,00 ml reemplaza al tartrato de sodio y potasio puro, que puede enmascarar la interferencia de Mn2+ [2]; contiene una gran cantidad de cobre, hierro y otros iones metálicos, y es medido después del pretratamiento por destilación.
2.3 Eliminar las interferencias orgánicas.
Cuando la muestra de agua contenga compuestos orgánicos como glicina, hidracina y algunas aminas, ajustar el valor de pH de la muestra de agua a aproximadamente 9,5 y proceder con la destilación. Cuando contiene cetonas, aldehídos y otras aminas, se elimina hirviéndolos a pH bajo.
2.4 Contramedidas contra la turbidez de la solución cromogénica
Después del pretratamiento de floculación y precipitación, tomar el sobrenadante y añadir solución de tartrato sódico potásico y reactivo de Nessler. En ocasiones aparecerá turbidez, lo que afectará gravemente. El líquido de desarrollo del color. La transmitancia de la luz tiene un gran error. El autor se encuentra a menudo con esta situación al medir muestras de agua efluente de plantas de tratamiento de aguas residuales. La solución reveladora de color que no contiene tartrato de potasio y sodio no es turbia, lo que indica que el problema es el tartrato de potasio y sodio. La solución de tartrato de potasio y sodio purificada mediante el método (3.1) se puede utilizar para la medición después del pretratamiento por destilación.
3 Cuestiones a las que se debe prestar atención al preparar reactivos
La pureza del fármaco y el método de configuración de los reactivos afectarán los resultados experimentales.
3.1 La pureza del tartrato de potasio y sodio está directamente relacionada con los resultados de la medición, lo que resulta en altos valores en blanco experimentales y turbidez de las muestras de agua reales, lo que afecta la medición y requiere purificación para eliminar las sales de amonio. En el trabajo real, hay dos formas de afrontarlo.
① Utilice el reactivo de Nessler para purificar la solución de tartrato de potasio y sodio (50%). La dosis del reactivo de Nessler es el 2% del volumen de la solución de tartrato de potasio y sodio. La absorbancia en blanco es la más pequeña y. básicamente estable;
(2) Agregue una pequeña cantidad de solución alcalina a la solución de tartrato de sodio y potasio, hierva y evapore a aproximadamente 50 ml, luego enfríe a 100 ml y ajuste al volumen. Los experimentos muestran que los valores en blanco purificados mediante los dos métodos anteriores también pueden cumplir los requisitos de la determinación analítica.
3.2 Preparación del reactivo de Nessler
Comprender el principio de desarrollo del color del reactivo de Nessler para determinar el nitrógeno amoniacal ayudará a comprender el método de preparación del reactivo de Nessler. El principio es el siguiente: 2k 2[hgi 4]+3 NaOH+NH3→NH 2 hgio+3 nai+4ki+2H2O.
Existen dos métodos de preparación del reactivo de Nessler, los cuales producen grupos cromogénicos [HGI 4] 2. El primer método utiliza cloruro de mercurio y yoduro de potasio. La clave es la cantidad de HgCl2 agregada, que determina el contenido del grupo cromogénico, lo que a su vez afecta la sensibilidad del método. Sin embargo, este método no proporciona una dosis precisa de HgCl2. Debe juzgarse en función del fenómeno durante el proceso de preparación del reactivo. Es empírico y difícil de entender. Según la experiencia, cuando la relación de dosificación de HgCl2 a KI es 0,44:1 (es decir, se disuelven 8,8 g de HgCl2 en una solución de 20 g de KI), el efecto es muy bueno. No entraré en detalles aquí. El segundo método utiliza yoduro de mercurio y yoduro de potasio: pese 16 g de hidróxido de sodio, disuélvalo en 50 ml de agua y enfríe completamente a temperatura ambiente. Luego pese 7 g de yoduro de potasio y 10 g de yoduro de mercurio y disuélvalos en agua. Vierta lentamente la solución en la solución de hidróxido de sodio mientras se agita y diluya hasta 100 ml con agua. Aquí se debe prestar especial atención a la proporción entre yoduro de mercurio y yoduro de potasio. I- no debe ser excesivo, de lo contrario la reacción se revertirá, el grupo cromogénico [hgi 4] 2- disminuirá y el color del reactivo de Nessler se aclarará. La curva de trabajo del nitrógeno amoniacal realizada con este reactivo de Nessler es insensible en el punto bajo, casi no tiene diferencia, tiene una linealidad deficiente y el experimento fallará. El yoduro de mercurio es ligeramente soluble en agua. Sólo cuando I- está presente en la solución, reacciona para formar un precipitado rojo [hgi 4] 2, que desaparece. En exceso, existe en forma de precipitado de yoduro de mercurio rojo y no revierte la reacción de color. Por lo tanto, en el trabajo real, se debe utilizar un ligero exceso de yoduro de mercurio. Se debe dejar reposar el reactivo de Nessler preparado, luego se debe desechar el precipitado, se vierte con cuidado en una botella de polietileno, se tapa herméticamente y se almacena a baja temperatura.
4 Control de las condiciones de reacción del color
4.1 Temperatura y tiempo de reacción. Los experimentos muestran que cuando la temperatura de reacción es de 25°C y el tiempo de reacción es de 10 a 30 minutos, el desarrollo del color es más completo y el color de la solución es estable. En el trabajo real, la temperatura del color se controla entre 20 °C y 25 °C y el tiempo se controla en aproximadamente 10 minutos para que los datos de monitoreo sean precisos y confiables.
Valor de pH 4,2 del sistema de reacción. Los cambios en el valor del pH de las muestras de agua tienen un impacto significativo en el desarrollo del color. La muestra de agua es neutra o alcalina y la desviación relativa de los resultados de la medición cumple con los requisitos del análisis. La muestra de agua es ácida y no se puede comparar. El experimento [3] encontró que cuando la muestra de agua era ácida, el valor medido era 0,24 mg/L, cuando era alcalina, era 1,03 mg/L y cuando era neutra, era 0,92 mg/L. Los experimentos muestran [4]: Cuando se alcanza el pH de la solución, conclusión: la colorimetría del reactivo de Nessler es sensible, fácil de operar y fácil de promover. Se deben seleccionar diferentes métodos de pretratamiento para diferentes muestras de agua; de lo contrario, se producirán grandes errores en los resultados. Para muestras de agua relativamente limpias con menos interferencia, se puede utilizar un método de sedimentación por floculación simple y que ahorra tiempo para tomar el sobrenadante y evitar la contaminación por nitrógeno amoniacal introducida por la filtración con papel de filtro. Para muestras de agua con contaminación grave y muchas interferencias, se debe utilizar la destilación como pretratamiento. Para diferentes interferencias se deben tomar las medidas de eliminación correspondientes. La preparación de reactivos también es importante. Purifique el tartrato de potasio y sodio comercial para eliminar los errores causados por el alto contenido de sales de amonio. La preparación del reactivo de Nessler debe ser ligeramente excesiva; una pequeña cantidad de precipitado rojo no afectará los resultados experimentales. Por el contrario, un exceso de yoduro de potasio provocará insensibilidad al color y fracaso experimental. Controlar el tiempo y la temperatura de desarrollo del color, así como el valor de pH del sistema de reacción, también son condiciones importantes para obtener resultados precisos y fiables.
Materiales de referencia:
[1] Administración Estatal de Protección Ambiental, consejo editorial de "Métodos de análisis y monitoreo de agua y aguas residuales". Métodos de seguimiento y análisis de aguas y aguas residuales. Cuarta edición. [M]Beijing: China Environmental Science Press, 2002
Ding Jiansen, Li Ling.
Una breve discusión sobre el impacto del manganeso en el agua potable en la detección de nitrógeno amoniacal [J] Shanghai Journal of Preventive Medicine, 1997, 9(10):474–475.
[3] Su Aimei, Wang Junrong. Discusión sobre varios temas en la determinación del nitrógeno amoniacal [J] Drought Environment Monitoring, 2003, 17(2):123-125.
Chen Guoqiang, Lu Mingyu. Determinación de nitrógeno amoniacal en aguas residuales domésticas mediante el método de electrodo selectivo de iones [J]. Chongqing Environmental Science, 1998, 20(3):58-90
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