Método de preparación de carboximetilquitosano

(1) Disuelva el quitosano en ácido acético diluido, precipite con un exceso de acetona para obtener acetato de quitosano, transfiéralo a una botella de reacción agitada, agregue una cierta cantidad de solución de NaOH y alcohol isopropílico y agregue cloro gota a gota mientras se agita. Para la solución de alcohol isopropílico acético ácido, controlar la temperatura de reacción a 70°C, reaccionar durante varias horas, enfriar a temperatura ambiente, ajustar el valor de pH a neutro con ácido diluido, lavar con metanol al 85% y secar para obtener carboximetilquitosano.

(2) Coloque el quitosano purificado en la botella de reacción con agitación, agregue una cierta cantidad de solución de NaOH al 20% y alcohol isopropílico, agite a temperatura ambiente durante 60 minutos y luego agregue gota a gota ácido cloroacético. solución de alcohol, reaccionar a temperatura ambiente durante 5 horas, luego neutralizar con ácido clorhídrico diluido a pH 7, precipitar el producto con acetona, filtrar, lavar con solución de metanol al 85% hasta que no quede ion cloruro, luego lavar con metanol anhidro y vacío. secar a 60°C. Obtener el producto.

(3) Agregue 2 quitosanos de abulón a 200 ml de n-butanol, revuelva e hinche a temperatura ambiente durante 20 minutos, agregue una solución de NaOH de 10 mol/L seis veces, 50 ml cada vez, 40 minutos, después de la última adición Agite durante 40 minutos para obtener quitosano alcalino, luego agregar 24 g de ácido cloroacético sólido cinco veces, 5 minutos cada vez, agitar y reaccionar a 55~75°C durante 3 horas y luego agregar 17 ml. Ajustar el valor de pH a 7 con ácido acético glacial, filtrar, lavar varias veces con 300 ml de metanol al 70%, escurrir, luego lavar varias veces con 300 ml de etanol absoluto y secar al vacío a 60°C para obtener el producto. Las temperaturas de la reacción de carboximetilación fueron 55°C, 60°C, 65°C, 70°C y 75°C, respectivamente, y el rendimiento fue 31. El rendimiento más alto fue 33,8 g, 36,58 g, 34,0 gy 33,2 g a 65°C. °C.

(4) Remoje la quitina en una solución de NaOH al 40% ~ 60%. Reaccione a una temperatura determinada durante 5 a 5 horas, luego agregue ácido cloroacético con agitación y reaccione de 0 a 70°C. La relación de masa de ácido alcalino se controla en (1,2 ~ 1,6): 1,5 ~ 5 horas. Este método también puede preparar carboximetilquitosano.

(5) Primero, alcalinice 15 g de quitosano en una solución de NaOH al 50 % (p/p), luego agregue 150 ml de alcohol isopropílico y revuelva, agregue 18 g de ácido cloroacético y reaccione a 65 °C durante 2 horas. con ácido, lavar con metanol al 70% varias veces, luego disolver en agua, precipitar con acetona, filtrar y reutilizar etanol absoluto.

(6) Suspender 3g de quitosano en polvo en 100mL de solución de NaOH con concentraciones de 25%, 30%, 35% y 40% respectivamente, y agregar 5g de una solución mixta de ácido cloroacético y ácido acético glacial ( La relación molar es 1:1), reacciona a 30°C y añade 5 g de ácido cloroacético y ácido acético glacial cada 1 hora.

(7) Disuelva 10 g de quitosano en 1000 ml de solución de ácido acético al 1%, agregue 200 ml de cloroacetato de sodio (el ácido cloroacético se neutraliza con una solución de hidróxido de sodio) y 150 ml de solución de hidróxido de sodio al 50%, revuelva intermitentemente a temperatura ambiente. durante 4 horas, neutralizar con ácido para terminar la reacción, centrifugar para separar el precipitado, disolver con álcali y filtrar el filtrado. ,

(8) La preparación de carboximetilquitosano mediante método ultrasónico puede acortar significativamente el tiempo de reacción y aumentar el grado de sustitución de carboximetilo. 0. Mezcle 5 g de quitosano con 5 ml de alcohol isopropílico y 10 ml de solución de NaOH al 30%, luego agregue ácido cloroacético disuelto en 10 ml de alcohol isopropílico (la proporción de masa de quitosano a ácido cloroacético es 1: 4 ~ 5). Agite en el Erlenmeyer. matraz durante unos minutos, colocar en un limpiador ultrasónico y calentar a 60°C usando agua como medio de agitación. Añadir 40 ml de agua al material viscoso, agitar bien para disolver, neutralizar con ácido clorhídrico 1000 a pH 7, filtrar la materia insoluble, añadir una cantidad adecuada de metanol al filtrado para precipitar, filtrar, lavar con etanol absoluto y secar a 100°C para obtener el producto.