El conocimiento completo del microscopio electrónico de barrido (SEM) es el siguiente:
01.
El microscopio electrónico de barrido (SEM) se inventó alrededor de 1965. Utiliza señales como electrones secundarios, electrones retrodispersados y rayos X característicos para observar y analizar la morfología y las características de la superficie de la muestra. Método de observación entre microscopía electrónica de transmisión y microscopía óptica.
El microscopio electrónico de barrido puede equiparse con espectrómetro de energía de rayos X (EDS), espectrómetro de rayos X (WDS) y difracción de retrodispersión de electrones (EBSD) y otros accesorios para permitir el análisis de microestructura, textura, La diferencia de orientación y los componentes de microárea se procesan simultáneamente. La sala de muestras también puede equiparse con calefacción, pruebas de tracción y otros dispositivos para realizar análisis dinámicos e in situ de la muestra.
SEM se utiliza ahora ampliamente en campos como la ciencia de materiales, la física, la química, la biología, la arqueología, la geología y la mineralogía y la industria de la microelectrónica.
02. Principios básicos de la microscopía electrónica de barrido (SEM)
El microscopio electrónico de barrido utiliza un cañón de electrones para emitir haces de electrones cuando los electrones incidentes de alta energía bombardean la superficie de la muestra. , el área excitada generará electrones secundarios Al recibir, amplificar y mostrar señales como electrones retrodispersados, electrones absorbidos, electrones Auger, fluorescencia catódica y rayos X característicos, se pueden observar las características de la superficie de la muestra, analizando así la. Morfología, estructura e ingredientes, etc. La microscopía electrónica de barrido utiliza principalmente señales como electrones secundarios, electrones retrodispersados y rayos X característicos para analizar las características de la superficie de la muestra.
Electrones secundarios:
Los electrones secundarios se refieren a los electrones externos en los átomos de la muestra excitados por los electrones incidentes. La energía de los electrones secundarios es muy baja y sólo los electrones que se encuentran a unos pocos nanómetros de la superficie de la muestra pueden escapar de la superficie. Por lo tanto, es muy sensible al estado de la superficie de la muestra y se utiliza principalmente para observar la morfología de la superficie de la muestra en microscopía electrónica de barrido.
Electrones retrodispersados:
Los electrones retrodispersados son electrones de alta energía que escapan de la superficie de la muestra nuevamente después de que los electrones incidentes se dispersan (dispersión elástica e inelástica) en la muestra. cercana a la energía del electrón incidente. El rendimiento de los electrones retrodispersados aumenta a medida que aumenta el número atómico de la muestra, por lo que la intensidad de la señal de los electrones retrodispersados está relacionada con la composición química de la muestra. Puede mostrar el contraste del número atómico y puede usarse para el análisis cualitativo de la muestra. composición.
La diferencia entre imágenes de electrones secundarios e imágenes de electrones retrodispersados:
La imagen de electrones secundarios utiliza los electrones externos de la muestra bombardeada por electrones incidentes para obtener imágenes. Tiene baja energía y solo puede caracterizar. La superficie de la muestra tiene mayor resolución.
Los electrones retrodispersados son electrones incidentes que la muestra dispersa y luego se obtienen imágenes. La energía es muy alta y está cerca del electrón incidente. Puede reflejar información relativamente profunda dentro de la muestra, pero la resolución es relativamente baja.
Rayos X característicos:
La radiación electromagnética con energía especial se genera cuando los electrones externos pasan a los electrones internos después de que los electrones incidentes excitan los electrones internos de los átomos de la muestra. La energía de los rayos X característicos es la diferencia de energía entre las dos capas de un átomo, y la energía de cada nivel de energía de los electrones de los átomos de un elemento es un valor determinado. Por lo tanto, los rayos X característicos se pueden utilizar para analizar la composición de. la muestra.
Nota: Dado que la resolución de otros electrones no es tan alta como la de los electrones secundarios, la resolución del microscopio electrónico de barrido es la resolución de los electrones secundarios.
03. Equipo de microscopio electrónico de barrido (SEM)
El microscopio electrónico de barrido se compone principalmente de un sistema óptico electrónico, un sistema de recogida y procesamiento de señales, un sistema de visualización y registro de señales, un sistema de vacío, un sistema de control por ordenador, etc. composición.
El sistema óptico de electrones consta de un cañón de electrones, una lente electromagnética, una bobina de escaneo, una cámara de muestra y otros componentes. El haz de electrones de alta energía emitido por el cañón de electrones es enfocado por una lente electromagnética de dos etapas y converge en un punto de haz de un tamaño de varios nanómetros. El haz de electrones es desviado por la bobina de exploración y explora simultáneamente la superficie de la muestra. la pantalla, excitando la superficie de la muestra de varias señales.
Los electrones secundarios excitados por la interacción entre el haz de electrones y la superficie de la muestra en la cámara de muestra, y los electrones retrodispersados golpean primero el detector de electrones secundario y el centelleador en el detector de electrones retrodispersados para generar luz, y luego, la señal óptica se convierte en una señal eléctrica mediante un tubo fotomultiplicador, y luego se convierte en una señal de salida con suficiente potencia a través de un preamplificador, y finalmente se forma una imagen amplificada en un tubo de rayos catódicos (CRT).
La señal de rayos X es recogida por el espectrómetro de energía (o espectrómetro) accesorio equipado con el SEM en la cámara de muestra, y se muestra en la pantalla a través del detector de silicio de deriva de litio, el preamplificador y el amplificador principal. y procesador de pulsos. Espectro de rayos (o espectro), utilizado para el análisis cualitativo y cuantitativo de elementos.
04. Escenarios de aplicación del microscopio electrónico de barrido (SEM)
1. Observación de nanomateriales: el SEM tiene alta resolución y puede observar el tamaño de partículas o cristalitos de los materiales constituyentes (0,1-100). Nuevo Méjico).
2. Analizar fracturas de materiales: SEM tiene una gran profundidad de campo, imágenes tridimensionales ricas y una forma tridimensional. Puede presentar la naturaleza y el mecanismo de fractura de las fracturas de materiales a partir de la morfología de la superficie de fractura. Es adecuado para analizar las causas de fracturas de materiales, causas de accidentes y procesos. Analizar la racionalidad y otros aspectos.
3. Observar muestras grandes: puede observar directamente muestras con un diámetro de 100 mm, una altura de 50 mm o más. No hay restricción en la forma de la muestra y también se pueden observar superficies rugosas. , lo que elimina la necesidad de eliminar los problemas de preparación de la muestra y puede observar verdaderamente el contraste (imagen de electrones retrodispersados) de diferentes componentes materiales de la propia muestra.
4. Observar muestras gruesas: Al observar muestras gruesas, se puede obtener alta resolución y la morfología más realista.
5. Observe los detalles de cada área de la muestra: La muestra tiene un rango de movimiento muy grande en la cámara de muestra y puede moverse con 6 grados de libertad en el espacio tridimensional (es decir, tridimensional). traslación espacial dimensional, rotación espacial tridimensional), que puede observar fácilmente varias áreas de muestras irregulares.
6. Observe la muestra con un gran campo de visión y bajo aumento. Observar la muestra con un microscopio electrónico de barrido tiene un gran campo de visión: observar la morfología de la muestra con un gran campo de visión y. En algunos campos, como la investigación criminal y la arqueología, se necesita un aumento bajo.
7. Observación continua desde gran aumento hasta bajo aumento: el microscopio electrónico de barrido tiene un amplio rango de aumento (ajustable continuamente de 5 a 200.000 veces) y, después de enfocar una vez, puede pasar de gran aumento a bajo aumento. Ampliación Observación continua desde bajo aumento hasta alto aumento sin reenfoque, lo cual es particularmente conveniente para el análisis.
8. Observar muestras biológicas: dado que el grado de daño y contaminación de la muestra en la superficie de irradiación de electrones es muy pequeño, esto es particularmente importante para observar algunas muestras biológicas.
9. Realice una observación dinámica: si la cámara de muestra está equipada con accesorios como calentamiento, enfriamiento, flexión, estiramiento y grabado de iones, puede observar procesos de cambio dinámico como cambio de fase y fractura, es decir. , análisis in situ.
10. Obtenga diversa información del material a partir de la morfología de la superficie de la muestra: SEM combinado con espectroscopía de energía puede determinar la segregación de varios elementos en metales y aleaciones, y puede detectar fases de compuestos intermetálicos, fases de carburo y nitruro. fases y fases de nioburo para observación e identificación de composición de inclusiones o segundas fases en los límites de grano en la estructura de acero.
Análisis de fallos de componentes (como fallos por distorsión, fallos por fractura, fallos por desgaste y fallos por corrosión) e identificación de precipitados y productos de corrosión en la superficie de piezas fallidas. Para muestras de metal pulido, la microscopía electrónica de barrido combinada con EBSD puede analizar más a fondo la estructura cristalina, la textura, la diferencia de orientación, etc.
05. Ejemplo de análisis con microscopio electrónico de barrido (SEM)
1. Análisis de imagen electrónica secundaria
La siguiente imagen muestra la imagen secundaria de la muestra metalográfica después del pulido. y grabado De la imagen electrónica, se puede ver que la resolución y la tridimensionalidad de la imagen SEM son mucho mejores que las de la fotografía metalográfica óptica. Los detalles que no están claros bajo un microscopio óptico se pueden mostrar claramente bajo un microscopio electrónico, como la morfología laminar del Fe3C y la ferrita en la perlita y los finos carburos precipitados en la estructura templada.
2. Análisis de imágenes de electrones retrodispersados
La siguiente imagen muestra la imagen de electrones retrodispersados de materiales refractarios de la serie ZrO2-Al2O3-SiO2. Dado que el número atómico promedio de la fase ZrO2 es mucho mayor que el de la fase Al2O3 y la fase SiO2, la fase blanca en la imagen es clinorita, y el área mezclada de clinorita granular blanca pequeña y mullita gris es mullita-baddeleyita* **Cuerpo independiente, la fase gris de la matriz es mullita.
3. Análisis de fracturas
Imágenes de segundo electrón de fracturas intergranulares de cerámicas funcionales típicas. Todas las fracturas se producen a lo largo de los límites del grano, con fases de separación del grano y superficies lisas. se puede ver.
06. Requisitos de muestras y métodos de preparación del microscopio electrónico de barrido (SEM)
La preparación de muestras generalmente incluye pasos como el muestreo, la limpieza, la adhesión de la muestra y el tratamiento del recubrimiento.
1. Bloquear muestras
Limpiar aceite, polvo y otros contaminantes en la superficie de la muestra. Por ejemplo, se puede utilizar limpieza ultrasónica con detergente y disolvente orgánico para evitar que los contaminantes afecten. los resultados del análisis y contaminar la sala de muestras.
Para muestras de bloques conductores, el tamaño debe ser adecuado al tamaño del portamuestras y se puede adherir al portamuestras con adhesivo conductor. Para muestras a granel no conductoras o muestras con mala conductividad, es necesario recubrir primero la superficie para aumentar la conductividad de la muestra y evitar daños térmicos a la muestra.
2. Muestra de polvo
Primero pegue una capa de pegamento conductor en el portamuestras, luego espolvoree el polvo uniformemente sobre el pegamento conductor y elimine el polvo que no esté firmemente adherido. (si está disponible bola limpiadora de oídos). También puede disolver el polvo en un dispersante adecuado (los dispersantes más utilizados incluyen etanol, acetona, agua y SDS al 0,1%). Después de la dispersión ultrasónica, utilice una pipeta o pipeta para dejarlo caer sobre la oblea de silicio o la rejilla de cobre, secar o dejar reposar. seco. Los polvos conductores se pueden observar directamente con un microscopio electrónico de barrido, mientras que las muestras de polvo no conductor deben rociarse con oro antes de la observación.
07. Ventajas y desventajas del microscopio electrónico de barrido
Ventajas
① Tiene un gran aumento, generalmente ajustable de forma continua entre 20 y 200.000 veces. p>
② Tiene una gran profundidad de campo, un amplio campo de visión y la imagen está llena de tridimensionalidad. Puede observar directamente la estructura fina de la superficie irregular de varias muestras.
③Preparación de muestras simple, el tamaño de la muestra es relativamente grande (generalmente la cámara de muestra puede acomodar muestras de decenas de milímetros) y hay muchas formas de muestra que se pueden probar (fracturas, bloques, polvos, etc.);
④, puede equiparse con espectroscopia de energía de rayos X. El instrumento (EDS), el espectrómetro de rayos X (WDS) y los accesorios de difracción de retrodispersión de electrones (EBSD) permiten el análisis de microestructura, textura, diferencia de orientación y componentes de microárea que se llevarán a cabo simultáneamente.
Desventajas
① La resolución no es tan buena como la de TEM y AFM (microscopio de fuerza atómica) y no se pueden observar las imágenes moleculares y atómicas de las sustancias. p>② La muestra necesita observación en un ambiente de vacío limita el tipo de muestra;
③ Solo se puede observar la morfología de la superficie y no se puede detectar la estructura debajo de la superficie. p>
④ No hay información de dirección de altura;
⑤No se pueden observar muestras líquidas.