Preparación de ácido p-nitrobenzoico-β-dietilaminoetanol (comúnmente conocido como nitrocaína)
En un laboratorio equipado con termómetro, separador de agua y condensador de reflujo En un recipiente de tres bocas de 500 mL matraz, añadir 20 g de ácido p-nitrobenzoico, 14,7 g de β-dietilaminoetanol, 150 ml de xileno y agente antiexplosión y calentar el baño de aceite a reflujo (preste atención al control de temperatura, la temperatura del baño de aceite es de aproximadamente (180 ℃, la temperatura interna es de aproximadamente 145 ℃), hervir con agua durante 6 horas. Retire el baño de aceite, enfríe un poco, vierta la solución de reacción en un matraz Erlenmeyer de 250 ml, déjela enfriar y precipitará el sólido. Transfiera el sobrenadante a un matraz de destilación al vacío mediante el método de vertido. Utilice una bomba de agua para evaporar el xileno a presión reducida. Disolver el residuo con 140 ml de 3 ácidos clorhídricos y combinarlo con el sólido en el matraz Erlenmeyer para eliminar los que no hayan reaccionado. Se reserva el filtrado del ácido p-nitrobenzoico (que contiene nitrocaína). Preparación de éster de ácido p-aminobenzoico-β-dietilaminoetanol
Transferir el filtrado obtenido en el paso anterior a un matraz de tres bocas de 500 mL equipado con agitador y termómetro, agitar con hidrógeno 20 Óxido de sodio ajusta pH 4,0 ~4.2. Con agitación completa, agregue el polvo de hierro activado en lotes a 25 °C. La temperatura de la reacción aumentará automáticamente para controlar que la temperatura no exceda los 70 °C (enfríe si es necesario). a 40~45°C durante 2 horas. Se filtró con succión, el residuo del filtro se lavó dos veces con una pequeña cantidad de agua y el filtrado se acidificó a pH 5 con ácido clorhídrico diluido. Agregue gota a gota una solución saturada de sulfuro de sodio para ajustar el pH a 7,8 ~ 8,0, precipite la sal de hierro en la solución de reacción, filtre con succión, lave el residuo del filtro dos veces con una pequeña cantidad de agua y acidifique el filtrado a pH 6 con ácido clorhídrico diluido. . Agregue una pequeña cantidad de carbón activado, mantenga la reacción a 50 ~ 60 ℃ durante 10 minutos, filtre con succión, lave el residuo del filtro una vez con una pequeña cantidad de agua, enfríe el filtrado por debajo de 10 ℃ y alcalinice con 20 % de sodio. Hidróxido hasta que toda la procaína precipite (pH 9,5 ~ 10,5), filtrar, obtener procaína y reservar.
Preparación de clorhidrato de procaína
1. Formación de sal
Coloque la procaína en un vaso de precipitados y agregue lentamente ácido clorhídrico concentrado gota a gota hasta pH 5,5, caliente a 60 ℃. agregue sal refinada hasta que esté saturado, caliente a 60 ℃, agregue la cantidad adecuada de polvo seguro, caliente a 65 ~ 70 ℃, filtre mientras está caliente, el filtrado se enfría y cristaliza, espere hasta que se enfríe por debajo de 10 ℃, filtre y listo. Tienen clorhidrato de procaína cruda.
2. Refinado
Poner el producto crudo en un vaso de precipitados y añadir gota a gota agua destilada hasta que se disuelva apenas manteniendo la temperatura a 70°C. Agregue una cantidad adecuada de polvo seguro, mantenga la reacción a 70 ° C durante 10 minutos, filtre mientras esté caliente y enfríe el filtrado de forma natural. Cuando los cristales precipiten, utilice un baño de hielo externo para enfriarlos y precipitar completamente los cristales. Filtrar, lavar la torta de filtración dos veces con una pequeña cantidad de etanol frío y secar para obtener clorhidrato de procaína, pf 153~157°C, el rendimiento total se calcula como ácido p-nitrobenzoico.