Resumen del método
La muestra se calienta y se descompone con ácido sulfúrico-ácido fluorhídrico para preparar una solución de (1+99) H2SO4, que se mide mediante espectrometría de absorción atómica en horno de grafito (GFAAS). ).
Instrumentos y aparatos
Espectrómetro de absorción atómica en horno de grafito (con corrector de fondo y muestreador automático).
Reactivos
Ácido fluorhídrico.
Ácido sulfúrico.
Pesar 1,4297g de óxido férrico espectralmente puro en solución de hierro (10g/L), colocarlo en un vaso de precipitado, añadir 40mL (1+1) de H2SO4, calentar para disolver, transferir a un matraz aforado de 100mL. y agregar agua. Diluir a volumen y mezclar.
Solución mixta de potasio y sodio (mejorador de matriz) (20 g/L) pesar 0,2228 g de sulfato de potasio (puro de excelente calidad) y 0,3078 g de sulfato de sodio (puro de excelente calidad), colocarlos en un vaso de precipitados, agregar agua Después de disolver, transferir a un matraz volumétrico de 100 ml, diluir a volumen con agua y mezclar bien.
La solución estándar mixta de rubidio y cesio ρ (Rb, Cs) = 0,50 μg/mL se prepara diluyendo gradualmente la solución madre estándar de rubidio y cesio (consulte 53.3.1 para conocer el método de preparación).
Curva de calibración
Pipetee 0,00 ml, 1,00 ml, 2,00 ml, 4,00 ml, 6,00 ml, 8,00 ml, 10,00 ml de soluciones estándar de rubidio y cesio y colóquelas en un juego de 50 ml. respectivamente, en el matraz aforado agregar 2,5 mL de solución de hierro, diluir a volumen con agua y mezclar bien. En GFAAS, inyecte 20 μL de muestra, mida las señales del área de pico de rubidio y cesio en longitudes de onda de 780,0 nm y 852,1 nm respectivamente (al medir Cs, el muestreador automático agrega automáticamente 10 μL de soluciones mixtas de potasio y sodio de acuerdo con el programa de diseño) y dibujar las respectivas curvas de calibración.
Pasos del análisis
Pesar 0,1~0,5 g (con una precisión de 0,0001 g) de muestra, colocarla en un crisol de platino, humedecerla con una pequeña cantidad de agua, añadir 15 ml de LHF, 2 ml ( 1+ 1) H2SO4, colocarlo en una placa eléctrica de temperatura media para calentarlo y descomponerlo, y evaporarlo a un volumen pequeño (dependiendo de la descomposición de la muestra, agregar HF nuevamente si es necesario una vez que la muestra esté completamente descompuesta). Calentar y evaporar hasta agotar el humo blanco del trióxido de azufre, retirar y enfriar. Agrega un poco de agua, 1mL (1+1) H2SO4, colócalo en una placa eléctrica y caliéntalo para disolver completamente las sales. Retíralo, enfría a temperatura ambiente y transfiere la solución a un matraz aforado de 50mL (si la cantidad). de Fe en la muestra es muy pequeña, se puede usar una cantidad adecuada (agregue un poco de solución de Fe), diluya al volumen con agua y mezcle. Las siguientes mediciones se realizan con la curva de calibración.
Calcule el contenido de rubidio o cesio según la siguiente fórmula:
Análisis de minerales de roca Volumen 3 Análisis de minerales no ferrosos, raros, dispersos, de tierras raras, de metales preciosos y de uranio -Mineral de torio
En la fórmula: w (B) es la fracción de masa de rubidio o cesio, μg/g; m1 es la masa de rubidio o cesio en la solución de muestra encontrada en la curva de calibración, μg; ; m0 es el resultado de la prueba encontrado en la curva de calibración. La masa de rubidio o cesio en la solución en blanco de la muestra, μg m es la masa de la muestra pesada, g.
Notas
1) Cuando se mide rubidio y cesio mediante espectrometría de absorción atómica en horno de grafito, el potasio tiene principalmente interferencia positiva en la longitud de onda de la línea de absorción del rubidio. En el caso del cesio, se trata principalmente de interferencias de ionización e interferencias negativas del hierro. La interferencia del potasio en el rubidio se puede controlar reduciendo la temperatura de atomización a 2000 °C (potencia máxima de calentamiento) y reduciendo la cantidad de muestreo a 0,1 g (o la cantidad de potasio <0,5 g/L para la interferencia de ionización del cesio); , se pueden usar potasio y sodio. La solución mixta se usa como modificador de la matriz para suprimirla. La interferencia del hierro se corrige agregando solución de hierro a la curva estándar cuando hay una interferencia negativa relativamente constante cuando el contenido de hierro es superior al 10%.
2) Para la determinación de rubidio y cesio, los tubos de grafito ordinarios, los tubos y plataformas de grafito recubiertos pirolíticos pueden lograr una mayor sensibilidad. El comportamiento de atomización en la plataforma es básicamente el mismo que el de los tubos de grafito normales. Sin embargo, la sensibilidad de la plataforma es casi el doble que la de los tubos de grafito normales.