1. Método de absorción:
Utilice una solución de sulfuro alcalino (o solución de sosa cáustica) para absorber el gas de sulfuro de hidrógeno. Debido a que el gas de sulfuro de hidrógeno es tóxico, la reacción de absorción debe llevarse a cabo bajo presión negativa. Para evitar que un contenido excesivo de sulfuro de hidrógeno en los gases de escape contamine el aire, durante la producción se utilizan varios absorbedores en serie y el contenido de sulfuro de hidrógeno se reduce a un nivel bajo mediante absorciones múltiples. El líquido de absorción se concentra para obtener hidrosulfuro de sodio. Su fórmula química:
H2S NaOH→NaHS H2O
H2S Na2S→2NaHS
2. El alcóxido de sodio reacciona con el sulfuro de hidrógeno seco para producir hidrosulfuro de sodio:
En un matraz de 150 ml con tubo ramificado, agregue 20 ml de etanol absoluto recién destilado y 2 g de pequeños trozos metálicos de sodio con una superficie lisa y sin capa de oxidación. Instale un tubo condensador de reflujo y un tubo de secado en el matraz. Primero, se cierra el ramal. Cuando precipite el alcóxido de sodio, agregue aproximadamente 40 ml de etanol absoluto en tandas hasta que el alcóxido de sodio se disuelva por completo.
Inserte un tubo de vidrio directamente en el fondo de la solución a través del ramal e introduzca gas sulfuro de hidrógeno seco (tenga en cuenta que no entra aire al matraz a través del ramal sellado). Deje que la solución alcance la saturación. La solución se filtró con succión para eliminar el precipitado. Guarde el filtrado en un matraz Erlenmeyer seco, agregue 50 ml de éter absoluto e inmediatamente precipitará una gran cantidad de precipitado blanco de NaHS. Déjelo por un período de tiempo y luego agregue éter varias veces hasta que el precipitado blanco ya no aparezca. la solución superior. La solución total requiere aproximadamente 110 ml de éter. Filtrar rápidamente el precipitado, lavarlo 2 o 3 veces con éter absoluto, chuparlo hasta secarlo y colocarlo en un secador al vacío. La pureza del producto puede alcanzar grado analítico. Si se necesita NaHS de mayor pureza, se puede disolver en etanol y recristalizar añadiendo éter dietílico.
3. Generalmente se produce absorbiendo sulfuro de hidrógeno con una solución de hidróxido de sodio. Cuando el contenido (fracción de masa de hidrosulfuro de sodio) es 70, es un dihidrato en forma de escamas; , Si está en forma líquida, es trihidrato.
4. Hidrosulfuro de sodio anhidro:
Instalar un agitador y un condensador de reflujo en un matraz de fondo redondo de tres bocas de 1 litro, y conectar la abertura del tubo de este último a una toma de cloruro de calcio. tubo de secado, tape el otro cuello de la botella. Primero enjuague el matraz con nitrógeno seco. Agregue 200 ml (3,4 mol) de etanol absoluto, luego agregue rápidamente 12 gramos (0,522 mol) de sodio metálico limpio cortado en trozos pequeños, revuelva y refluya. Después de disolver el sodio, use el cuello del matraz para instalar un tubo guía de aire con el extremo inferior extendiéndose hacia el líquido. Vierta sulfuro de hidrógeno secado con pentóxido de fósforo en la solución agitada a un caudal de 5 a 10 burbujas por segundo durante 2 horas. Después de enfriar precipita hidrosulfuro de sodio. Cuando la solución se enfría a temperatura ambiente, se añaden 750 ml de éter anhidro para precipitar completamente el hidrosulfuro de sodio. Complete las siguientes operaciones lo más rápido posible para evitar que un flujo excesivo de hidruro de sodio absorba agua. La solución de reacción se filtró con succión a través de un embudo con núcleo de vidrio de diámetro grueso y se lavó tres veces con éter anhidro. Se evaporó el éter y el producto se secó rápidamente en un secador al vacío lleno de cloruro de calcio durante varias horas para obtener 29,4 gramos de producto con una pureza superior a 98.
5. Solución acuosa de sulfuro de hidrógeno de sodio:
Disolver el nonahidrato de sulfuro de sodio en el agua de relleno recién cocida al vapor y luego diluirlo en una solución de 13Na2S (W/V). Se añadieron 14 g de bicarbonato de sodio a la solución anterior (100 ml) con agitación y por debajo de 20°C, y se disolvió inmediatamente y se produjo exotérmica. Después de eso, se añadieron 100 ml de metanol con agitación y por debajo de 20°C. En este momento, se libera nuevamente calor e inmediatamente precipita casi por completo el carbonato de sodio cristalizado. Después de 0 minutos, la mezcla se filtró con succión y el residuo se lavó con metanol (50 ml) en porciones. El filtrado contenía no menos de 9 gramos de hidrosulfuro de sodio y no más de 0,6 gramos de carbonato de sodio. Las concentraciones de los dos son aproximadamente 3,5 gramos y 0,2 gramos por 100 ml de solución respectivamente.