Resumen del método
En solución de ácido clorhídrico (1+9), yoduro de potasio (90 g/l), ácido ascórbico (60 g/l), extraiga la plata con metil isobutil cetona, orgánica. Las fases se determinaron mediante espectrometría de absorción atómica en horno de grafito.
Instrumento
Espectrómetro de absorción atómica en horno de grafito.
Reactivo
Solución estándar de plata ρ(Ag)=0,050μg/mL(1+9)HCl.
Pesar 30 g de yoduro potásico y 20 g de ácido ascórbico para los reactivos mixtos, disolverlos en agua, añadir 10 ml de ácido clorhídrico y diluir hasta 100 ml.
Curva de calibración
Pipetee 0,00 ml, 0,50 ml, 1,00 ml, 1,50 ml, 2,00 ml, 3,00 ml, 4,00 ml, 5,00 ml, 6,00 ml de solución estándar y colóquela en 10 ml. proporción En el tubo de color, completar hasta 7 ml con (1+9) HCl, agregar 3 ml de reactivo mezclado y agitar bien. Añadir 1 ml de metil isobutil cetona y extraer durante 1 min. Después de dejarlo durante 1 hora, se inyectan 50,0 μL de la fase orgánica en el tubo de grafito, se mide la absorbancia de acuerdo con las condiciones de trabajo de la Tabla 63.13 y se dibuja una curva de calibración.
Tabla 63.13 Condiciones de trabajo del espectrómetro de absorción atómica con horno de grafito
Longitud de onda 328,1 nm, corriente de lámpara 7 mA, hendidura inferior a 0,7 nm
Pasos del análisis
Pese 1 g (con una precisión de 0,0001 g) de la muestra en un crisol de porcelana y quémelo en un horno de alta temperatura a 650 °C durante 4 horas para eliminar la materia orgánica y el sulfuro. Muévalo a un crisol de politetrafluoroetileno, agregue 10 ml de LHF, 1 ml de LHClO4 y 5 ml de LHCl y caliéntelo en una placa eléctrica de baja temperatura hasta que la muestra esté completamente descompuesta. Cuando se caliente hasta que salga humo blanco, se retira y se enfría un poco, se enjuaga la pared del crisol con agua y se continúa calentando hasta que se emite humo blanco. Después de enfriar, agregue 10 ml de agua regia recién preparada, cubra el vidrio de reloj, caliéntelo hasta que hierva suavemente durante 10 minutos, retire el vidrio de reloj y evapore hasta sequedad a baja temperatura. Añadir con precisión 2,5 ml de ácido clorhídrico y 10 ml de agua para disolver las sales. Después de enfriar, transferir a un matraz aforado de 25 ml, diluir con agua hasta la marca, agitar bien y dejar aclarar. Tome 5,0 ml del sobrenadante y colóquelo en un tubo colorimétrico de 10 ml. Agregue (1+9) HCl a 7 ml.
La fórmula de cálculo es la misma que la fórmula (63.8).