Tabla: tabular los datos experimentales. Muestra la correspondencia entre variables y refleja los patrones de cambio entre variables. Es la base para dibujar curvas.
Fórmula gráfica: Dibujar datos experimentales en una curva. Refleja intuitivamente la relación entre variables. Se puede ver en casi todos los informes y artículos y proporciona la forma funcional necesaria para organizarse en modelos matemáticos (ecuaciones).
Fórmula funcional: Con la ayuda de métodos matemáticos, los datos experimentales se organizan en ecuaciones o modelos matemáticos en una determinada forma funcional.
Estar familiarizado con las definiciones de correlación y regresión, la definición de coeficiente de correlación y el método de mínimos cuadrados de regresión lineal.
Estar familiarizado con las definiciones y métodos de prueba de cada indicador en la verificación de métodos analíticos de estándares de calidad farmacéutica.
Evaluación de métodos de determinación de contenido (índice de eficiencia - factor de calidad analítica);
Los indicadores de evaluación de eficiencia analítica de uso común incluyen: precisión, exactitud, límite de detección, límite de cuantificación, rendimiento de selección, linealidad. y alcance, reproducibilidad, durabilidad, etc. El índice de eficiencia del método de medición se puede utilizar para evaluar y analizar el método de medición, y también se puede utilizar como base para investigaciones experimentales para establecer nuevos métodos de medición.
1. Precisión
Se refiere al grado en que un conjunto de valores de medición de una misma muestra homogénea medidos mediante este método son consistentes entre sí. Cuanto más cerca están, más precisos son. En el análisis farmacéutico, se expresa la desviación estándar (desviación) comúnmente utilizada (sd o S); la desviación estándar relativa (rsd), también conocida como coeficiente de variación (cv).
Al analizar muestras biológicas, rsd se utiliza a menudo para expresar la precisión, que se puede subdividir en precisión intralote (o intradía) y precisión entre lotes (o interdía).
Precisión intralote: se refiere a la precisión de un mismo ensayo. Generalmente se utilizan de 7 a 10 muestras de la misma muestra con concentraciones altas, medias y bajas. Las muestras de cada concentración se operan de acuerdo con el método de análisis recomendado y se miden una por una después de un inicio. Calcule los valores de sd y rsd para cada muestra de concentración. La precisión dentro del lote también se puede considerar precisión intradía. La desviación estándar relativa debe ser inferior al 5%, pero no superior al 10%.
Precisión entre lotes: se refiere a la precisión de diferentes mediciones. Normalmente se utiliza la misma muestra en concentraciones alta, media y baja, se preparan de 7 a 10 copias de cada concentración y se guardan en el frigorífico. A partir de la fecha de preparación de la muestra, opere de acuerdo con el método de análisis propuesto, extraiga una muestra todos los días y calcule el valor sd y el valor rsd de cada muestra de concentración. La precisión entre lotes también se puede considerar como precisión diaria. La desviación estándar relativa debe controlarse dentro de 65438 ± 05 %.
2. Precisión (propiedad)
Se refiere al grado en que los resultados de la medición se acercan al valor real, lo que indica la exactitud del método de análisis.
Debido a que el "valor real" no se puede conocer con precisión, generalmente se expresa mediante una prueba de recuperación.
Al medir el contenido de la preparación, la prueba de recuperación y la RSD se deben calcular agregando la sustancia de referencia API a los excipientes en blanco, y también se debe realizar una medición en blanco de los excipientes individuales. Cada muestra debe partir de una preparación simulada y se deben medir al menos tres concentraciones: alta, media y baja, y cada concentración se mide tres veces. * * * Se proporcionan 9 datos para su evaluación.
Tasa de recuperación = (valor medido promedio m-valor en blanco b)/dosis a × 100%%
La desviación estándar relativa de la tasa de recuperación generalmente debe ser inferior al 2 %.
3. Límite de detección
Se refiere a la concentración más baja de fármaco en la muestra requerida cuando el método analítico puede distinguir el fármaco de la señal de fondo sin medición cuantitativa. Lod es un indicador de rendimiento de una prueba límite. No solo refleja la sensibilidad y el ruido del método y el instrumento, sino que también muestra el nivel del valor en blanco (fondo) después del procesamiento de la muestra. El límite de detección debe determinarse en función del método utilizado. Cuando se utiliza el método de análisis instrumental, una muestra con una concentración conocida se puede comparar con una prueba en blanco, y se puede registrar la intensidad de la señal medida S y la intensidad del ruido (o señal de fondo) N del fármaco que se está analizando, de modo que la muestra pueda se encuentra en S/N = 2 o La concentración más baja del fármaco cuando S/N = 3 la desviación estándar de la respuesta de fondo también se puede obtener a través de varias pruebas en blanco, y las tres desviaciones estándar en blanco (es decir, 3δ cero o 3s; cero) se puede utilizar como estimación del límite de detección. Para que el valor de lod calculado sea consistente con el valor de lod medido real, se puede aplicar el coeficiente de corrección (F) para corregirlo y luego preparar muestras con la concentración límite de detección correspondiente y determinar el lod mediante pruebas repetidas. Si se utilizan métodos analíticos no instrumentales, determine el nivel detectable más bajo como límite de detección analizando una muestra de concentración conocida.
4. Límite cuantitativo
Se refiere a la concentración más baja de un fármaco en una muestra que se puede medir mediante un método analítico garantizando una cierta exactitud y precisión.
Refleja la viabilidad del método analítico en la determinación de muestras de baja concentración de fármaco. La diferencia entre este y el límite de detección mencionado anteriormente es que el límite cuantitativo es la concentración más baja de un fármaco en el medio de muestra para la determinación cuantitativa. La concentración más baja especificada en el límite cuantitativo debe cumplir ciertos requisitos de precisión y exactitud. El método para determinar los límites de cantidad también varía según el método utilizado. Cuando se utiliza un método de análisis no instrumental, el método para determinar el límite de detección es el mismo que el anterior; si se utiliza un método de análisis instrumental, la desviación estándar de la respuesta de fondo medida en múltiples pruebas en blanco (desviación estándar en blanco) suele ser la misma; multiplicado por 10 como estimación del límite de cuantificación. Luego, el valor se verifica analizando un número apropiado de muestras que se sabe que están cercanas al límite de cuantificación o formuladas con él.