Las normas de higiene del agua doméstica de mi país estipulan que la dureza total del agua no debe exceder los 25 grados. China es un país vasto y la dureza del agua varía de un lugar a otro. Generalmente, la dureza adecuada del agua potable es de 10 a 20 grados. En la actualidad, la dureza del agua se mide mediante el método de titulación de coordinación con EDTA [1, 2]. La valoración con complejo EDTA es un método ampliamente utilizado para determinar la dureza del agua. En determinadas condiciones, utilizando negro de eriocromo T como indicador y NH3·H2O-NH4Cl como solución tampón, el EDTA forma un complejo estable con iones de calcio y magnesio, midiendo así la cantidad total de calcio y magnesio en el agua. Este método es sencillo, rápido y puede utilizarse para determinar la dureza de diferentes calidades de agua con resultados satisfactorios.
1 Materiales
1.1 Instrumentos pipetas, buretas, matraces aforados, balanza electrónica AT-261 y otros instrumentos convencionales de vidrio.
1.2 Reactivo solución estándar EDTA, negro de cromo T, trietanolamina, óxido de zinc, solución etanólica de ácido clorhídrico diluido y rojo de metilo, solución tampón NH3·H2O-NH4Cl con un pH aproximado de 10, etanol absoluto y alto. -agua destilada pura.
2 Métodos y resultados
2.1 Principio El análisis de dureza adopta el método EDTA, utilizando negro de cromo T como indicador. La medición de 10 mg de óxido de calcio en 1 litro de agua se denomina dureza 1.
Na2[H2Y] Ca2 →Ca[H2Y]2Na
Complejo EDTA disódico EDTA cálcico
(Incoloro)(Incoloro)
La sal disódica de EDTA (ácido etilendiaminotetraacético) puede formar un complejo estable, incoloro y fácilmente soluble con la sal de calcio en agua bajo la condición de utilizar un tampón de amoníaco-cloruro de amonio para controlar el valor del pH a 10. El indicador Eriochrome Black T se combina con sales de calcio en agua para formar un complejo de calcio Eriochrome Black T de color rojo vino.
Ca2 H2T→Cat 2H
Negro Cromo t Negro Cromo t Calcio
(Azul)(Borgoña)
Debido al EDTA tiene tiene una mayor capacidad de coordinación con el calcio que el Eriocromo Negro T, por lo que una vez completada la complejación, EDTA se coordinará con el calcio en el complejo de calcio Eriocromo Negro T, lo que hará que la solución cambie de rojo vino a azul puro, lo que indica el punto final.
2H 2na 2[H2Y] CaT Ca2 →2Ca[H2Y] H2T 4Na
(Incoloro)(Rojo vino)(Incoloro)(Azul)
2.2 Preparación del reactivo
Solución tampón 2.2.1nh3H2O-NH4Cl (pH≈10): Pesar 13,5 g de cloruro de amonio, disolverlo en agua, añadir 88 ml de agua amoniacal y ajustar el volumen a 250 ml con agua.
2.2.2 Indicador de Negro de Eriocromo T Disolver 0,2g de Negro de Eriocromo T en 15ml de trietanolamina y añadir 5ml de etanol absoluto tras su disolución.
2.2.3 Prepare aproximadamente 0,05 mol L-1 de solución estándar de EDTA, pese 9,5 g de etilendiaminotetraacetato disódico, agregue la cantidad adecuada de agua y caliente para disolver, prepare 500 ml de solución acuosa y agite bien.
2.2.4 Calibración de EDTA Solución estándar de EDTA Pese con precisión aproximadamente 0,1 g de ZnO de peso constante que se haya quemado a 800 °C, agregue ácido clorhídrico diluido para disolverlo, agregue agua destilada para diluirlo, agregue metilo rojo y use una solución de prueba de agua con amoníaco. Ajuste la solución a ligeramente amarilla, agregue la solución tampón NH3·H2O-NH4Cl y el indicador T de negro de cromo y valore con la solución de EDTA preparada hasta que la solución cambie de púrpura a azul puro. Su concentración se puede calcular según la siguiente fórmula. Los resultados se muestran en la Tabla 1.
ce DTA = wzno×1000 vetta×MZnO
Tabla 1 Concentración de solución estándar de EDTA
2. 50. 0102mol L-1 Solución estándar de EDTA Preparación : Pipetee con precisión 20 ml de la solución estándar de EDTA preparada anteriormente en un matraz volumétrico de 100 ml y diluya hasta la marca.
2.3 Tomar 100ml de muestra de agua, colocarla en un matraz Erlenmeyer de 250ml, agregar 5ml de solución tampón NH3·H2O-NH4Cl, agitar bien, agregar una cantidad adecuada de indicador t de negro de cromo y valorar con solución estándar de EDTA. hasta que la solución cambie de violeta a violeta, el color rojo cambie a azul puro y se registre la cantidad de solución estándar de EDTA.
2.4 Cálculo
Dureza total = C×V×56.08V agua×10×1000.
En la fórmula anterior, la concentración de la solución estándar de CEDTA-EDTA es aproximadamente (0,01 mol·L-1); ve DTA - el volumen de la solución estándar de EDTA consumido en la titulación (ml v agua -); agua Volumen de muestra (100 ml); 56,08 - masa molar de óxido de calcio (gramo mol 10 - dureza del agua); × 1000: convierta el volumen de la muestra de agua en 1 litro. Los resultados se muestran en la Tabla 2.
Tabla 2 Dureza del agua de diferentes fuentes
3 Discusión
Si el indicador se apaga durante la titulación, puede haber iones que interfieren. Se puede agregar el agente enmascarante apropiado y titular nuevamente.
Si la muestra de agua es ácida o alcalina, primero se debe realizar una titulación de neutralización para volverla neutra; si contiene más carbonatos, se debe hervir para eliminar el CO2 y luego valorar. Si la muestra de agua está turbia o precipita hidróxido después de agregar la solución tampón, el precipitado debe eliminarse mediante filtración. El papel de filtro utilizado debe lavarse completamente con la muestra de agua primero para evitar la influencia de las sales de calcio y magnesio que se introducen en el papel de filtro. resultados de la medición.
La reacción de coordinación es lenta y la velocidad de titulación no debe ser demasiado rápida. Cuando se acerque al punto final, titule lentamente y agite bien.
Referencia
Sun Qin. Comparación de dos indicadores T de negro de cromo en la determinación de la dureza del agua [J Shenyang Medicine, 2003, 23 (2): 82. [2]Chen Xiwei. Determinación de la dureza del agua durante el proceso de elaboración de cerveza [J]. Revista del Instituto de Educación de Anhui, 2003, 21 (5)