1. Requisitos de la muestra
1. Requisitos básicos para muestras de polvo
(1) El tamaño de un solo polvo es preferiblemente inferior a 1 micrón;
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(2) No magnético;
(3) Los componentes inorgánicos son los componentes principales; de lo contrario, causará una contaminación grave del microscopio electrónico, la alta presión saltará e incluso dañará. la pistola de alta presión
2. Requisitos básicos para muestras a granel
(1) Se requiere adelgazamiento electrolítico o adelgazamiento por iones, y se pueden observar áreas delgadas de decenas de nanómetros;
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(2) Si el tamaño de partícula es inferior a 65438 ±0 μm, también puede utilizar métodos mecánicos como la trituración para obtener polvo para observación;
(3) No magnético;
(4) El proceso de preparación de muestras grandes es complejo, requiere mucho tiempo, existen muchos procedimientos y requieren la guía o preparación de profesores experimentados; la preparación de muestras afecta directamente la observación y análisis de los microscopios electrónicos. Por lo tanto, antes de preparar una muestra, es mejor comunicarse con el profesor de TEM para consultarla o dejar que el profesor la prepare.
2. Preparativos antes de enviar muestras
1. El propósito debe ser claro: (1) Qué hacer (como determinar la dirección de crecimiento de los nanorods, observar y analizar defectos en un cierto plano cristalino, analizar la estructura de fase, la relación de orientación entre la fase principal y la segunda fase, hacer coincidir la red de interfaz, etc. (2) ¿Qué problema espera resolver?
2. La muestra se analizará mediante difracción de rayos X en polvo (XRD). Después de probar y determinar la estructura, decida si realizar HRTEM, esto no solo ahorrará tiempo, sino que también obtendrá más información microestructural basada en XRD.
3. Antes de realizar HRTEM, traiga datos XRD y otros resultados experimentales para comunicarse con el maestro de HRTEM y determinar si se puede lograr el objetivo; al mismo tiempo, el maestro de HRTEM le proporcionará buenos resultados; Las sugerencias basadas en sus otros datos experimentales no solo satisfacen sus requisitos, sino que también profundizan el contenido del examen y mejoran la calificación del trabajo.
3. Preparación de muestras de polvo
1 La selección de una microrejilla de alta calidad (diámetro de 3 mm) es el primer paso que determina si se pueden tomar muestras de alta calidad y alta calidad. fotografías de microscopía electrónica de resolución (Nota: actualmente, nuestro laboratorio no puede preparar microrredes de alta calidad, pero se pueden comprar por 20 yuanes la pieza; las mallas de cobre con película de carbono ordinarias se proporcionan de forma gratuita).
2. Utilice unas pinzas para retirar con cuidado las microrejillas, voltee la membrana hacia arriba (observe la superficie brillante bajo la luz, es decir, el lado de la membrana) y extiéndala suavemente sobre el papel de filtro blanco;
3. Agregue una cantidad adecuada de polvo y etanol a un vaso de precipitados pequeño para oscilación ultrasónica durante 10 a 30 minutos. Después de 3 a 5 minutos, use un tubo capilar de vidrio para absorber una mezcla uniforme de polvo y etanol, y luego deje caer 2 a 3 gotas de la mezcla en la microrred (si el polvo es negro, la superficie del papel de filtro blanco alrededor del La microrejilla se volverá ligeramente negra y será relativamente suave en este momento. Si deja caer demasiado, el polvo no se esparcirá, lo que no favorece la observación. Al mismo tiempo, la probabilidad de que el polvo caiga en el microscopio electrónico. aumentará considerablemente, lo que afectará gravemente la vida útil del microscopio electrónico. También es difícil encontrar las partículas de polvo necesarias para el experimento. Se recomienda que lo prepare el profesor o lo lleve a cabo bajo la guía del profesor. ) 4. Espere más de 15 minutos para permitir que el etanol se evapore tanto como sea posible. De lo contrario, coloque la muestra. La inserción de un microscopio electrónico en la platina de muestra afectará el grado de vacío del microscopio electrónico.
IV.Preparación de muestras de bloques de prueba
1. Método de adelgazamiento electrolítico
Se utiliza para preparar muestras de metales y aleaciones. (1) Cortar la muestra en rodajas finas uniformes con un espesor de aproximadamente 0,3 mm (2) Triturarla mecánicamente con papel de lija hasta un espesor de aproximadamente 120 ~ 150 μm (3) Pulirla y molerla hasta un espesor de aproximadamente 100 μm; (4) Perfórela en una placa circular de ф3 mm; (5) Seleccione el electrolito y las condiciones de trabajo adecuadas del electrolizador de doble chorro y adelgace el centro de la oblea de 3 mm para formar un pequeño orificio (6) Saque rápidamente la oblea; muestra diluida y enjuágala con etanol absoluto.
Notas:
(1) El electrolito utilizado para el diluyente electrolítico es muy corrosivo, por lo que se debe prestar atención a la seguridad del personal y la limpieza del equipo;
( 2) Las muestras diluidas electrolíticamente deben manipularse con cuidado; de lo contrario, se romperán fácilmente y todos los esfuerzos anteriores serán en vano;
2. Método de dilución iónica
Para la preparación de muestras de cerámica. , semiconductores y películas multicapa.
Preparación de muestras de bloque (1) Corte la muestra de bloque en rodajas uniformes con un espesor de aproximadamente 0,3 mm (2) Utilice parafina para pegar las rodajas uniformes al portaobjetos de vidrio en el soporte de muestra de la máquina de corte por ultrasonidos; ondas ultrasónicas La máquina cortadora perfora la oblea de ф3 mm (4) Use papel de lija para moler mecánicamente hasta un espesor de aproximadamente 65438 ± 000 μm (5) Use una amoladora de pozo para moler un hoyo en el centro de la oblea, con una profundidad; de aproximadamente 50 ~ 70 μm.m, el propósito de la fosa es principalmente reducir el tiempo del proceso de adelgazamiento de iones posterior y mejorar la eficiencia de adelgazamiento final (6) Coloque con cuidado la oblea de 3 mm limpia y sin núcleo en el instrumento de adelgazamiento de iones; y seleccione el apropiado de acuerdo con las características del material de la muestra. Los parámetros de dilución de iones se utilizan para la dilución. Por lo general, el tiempo de dilución de iones de las muestras de cerámica generales demora de 2 a 3 días; todo el proceso demora aproximadamente 5 días;
Notas:
(1) Durante el proceso de picadura, la muestra debe estar centrada con precisión y la carga de la muela debe ser moderada; de lo contrario, la muestra se romperá fácilmente.
(2) Después de completar el hoyo, limpie la muela y el eje giratorio en la superficie del hoyo.
(3) Las muestras con hoyos deben remojarse, limpiarse y secarse; acetona;
(4) Cargar la muestra diluida con iones en la platina de muestra y sacarla de la platina de muestra requiere movimientos muy cuidadosos y meticulosos, porque la muestra de 3 mm de espesor es muy delgada en el centro y no es afectado por la etapa de muestra. La fuerza desigual o excesiva puede hacer que la muestra se rompa fácilmente.
(5) Necesitas mucha paciencia, las prisas generan desperdicio.