Determinación espectrofotométrica de trazas de hierro en agua con heptafenantrolina.
[Fecha: 12 de mayo de 2008][Fuente: Grande, Mediana, Pequeña]
1 Propósito del experimento
1. Método de determinación de trazas de hierro.
2. Aprende a dibujar curvas de absorción y seleccionar longitudes de onda de medición.
3. Familiarizarse con las técnicas experimentales de cuantificación de curvas estándar.
4. Aprende a utilizar correctamente el espectrofotómetro.
2. Principio experimental
La fenantrolina es un reactivo altamente sensible y altamente selectivo para determinar trazas de hierro. La espectrofotometría de o-fenantrolina es un método común para determinar trazas de hierro en productos químicos. En una solución con pH=29, la o-fenantrolina forma un complejo naranja estable con Fe 2+, con λ max =508 nm. εmáx = 1,1×104 l/(mol·cm). En presencia de agentes reductores, el color permanece inalterado durante varios meses. La O-fenantrolina y el Fe 3+ también forman un complejo 3:1, que es de color azul claro. Por lo tanto, se requiere clorhidrato de hidroxilamina (o ácido ascórbico) antes de que se desarrolle el color.
2Fe 3 ++ 2NH 2 OH = 2Fe 2 ++ N2 ↑+ 2H 2o+2H+
3. Instrumentos y reactivos
Instrumento: Espectrofotómetro Matraz aforado (25 ml, 9), pipeta (5 ml, 1 solución estándar de hierro eliminada), pipeta (10 ml, 1 solución de prueba desconocida eliminada).
Reactivo: Solución estándar de hierro (40,0 μ g/mL), pesar con precisión 3,454 g de sulfato férrico amónico [NH4Fe (SO4) 2,12 h2o] en un vaso de precipitados de 100 ml limpio y seco, añadir 30 ml de HCl y 30 ml de agua. , transferir a un matraz aforado de 1L después de disolver. Agregue 300 ml de HCl, agregue agua a la línea, agite bien y utilícela como solución madre. Tomar 100,0 ml de la solución madre en un matraz aforado de 1 litro y diluir con agua hasta la línea) Clorhidrato de hidroxilamina (solución de 100 g/lnH2OH HCl, válida dentro de dos semanas) Solución de o-fenantrolina (2,0 g/L,
IV, Pasos experimentales
1. Dibujar la curva de absorción
Poner 2,00 ml de solución estándar de hierro en un matraz volumétrico, agregar 0,5 ml de solución de clorhidrato de hidroxilamina, agitar bien y dejar reposar. 2 minutos Agregue 1,0 ml de solución de fenantrolina y 2,0 ml de solución de acetato de sodio, agregue agua a la línea y agite bien usando agua como referencia, mida la absorbancia a diferentes longitudes de onda (de 450 ± 550 nm a 65438 ± 00 nm) <. /p>
λ/nanómetro
450
460
470
480
490
500
505
510
515
520
530
540
550
A
Dibuje una curva de absorción en el papel cuadriculado con la longitud de onda como abscisa y la absorbancia como ordenada. Determine la apropiada. valor basado en la curva de absorción. Determine la longitud de onda.
En este experimento, se puede utilizar la cuarta solución del siguiente experimento para la medición en lugar de preparar una solución de prueba separada.
2 Realizar una curva estándar<. /p>
Lavar los cinco matraces aforados, agregar 0,50 ml, 1,00 ml, 1,50 ml, 2,00 ml y 2,50 ml de solución estándar de hierro, respectivamente, y agregar 0,5 ml de solución de clorhidrato de hidroxilamina. y mezcle bien, agregue 1,0 ml de solución de fenantrolina y 2,0 ml de solución de acetato de sodio respectivamente, y agregue agua hasta la línea cruzada
Número de serie
1
<. p>2Tres
Cuatro
Cinco
Iones de hierro pentavalente/ml
0,50
1,00
1,50
2,00
2,50
ρ (Fe 3+ )/(μg/ml)
A
Dibuje una curva estándar en el papel cuadriculado con la concentración másica de hierro ρ (Fe 3+) como abscisa y la absorbancia como ordenada.
3. Determinación del contenido de hierro en la muestra
Tomar 10,00 ml de solución de muestra, desarrollar el color y ajustar el volumen siguiendo los mismos pasos que para hacer la curva estándar, y luego mida la absorbancia a la misma longitud de onda del estándar. La concentración másica de hierro se encuentra en la curva y luego se convierte en la concentración másica de trazas de hierro en la muestra original.
5. Preguntas para pensar
1. ¿Cuáles son las funciones del clorhidrato de hidroxilamina y el acetato de sodio en el experimento?
2. Basándonos en nuestros propios resultados experimentales, calcule el coeficiente de absorción molar en la longitud de onda de máxima absorción.
3. ¿Cuál es el significado físico de la ley de Lambert? ¿Qué son las curvas de absorción y las curvas estándar?