Resumen del método
El azufre en el agua existe principalmente en los estados de valencia de +6 y -2. Para muestras de agua subterránea limpia y agua superficial, existe azufre en el cuerpo de agua con una valencia +6 (es decir, como sulfato), y el contenido de azufre con valencia -2 es muy bajo, generalmente menos de 0,x mg/L. El método ICP-AES mide el azufre total en el cuerpo de agua como el contenido de sulfato en el cuerpo de agua. Cabe señalar que para aguas superficiales muy contaminadas y muestras de agua con alto contenido de sulfuro divalente, el azufre total no se puede utilizar para determinar el contenido de sulfato.
La espectrometría de emisión óptica de plasma acoplado inductivamente puede determinar simultáneamente el contenido de boro y fósforo total en muestras de agua.
Este método es adecuado para la determinación de B, P, S y otros elementos en aguas subterráneas y superficiales. Los límites de detección se muestran en la Tabla 81.2.
Instrumento
Espectrómetro de emisión óptica de plasma acoplado inductivamente.
Reactivo
Ácido nítrico.
Ácido clorhídrico.
Solución madre estándar de sulfato ρ(SO2-4)=1,00 mg/mL Pesar 1,8141 g de sulfato de potasio anhidro o 1,4786 g de sulfato de sodio anhidro (secar a 105 ~ 110 ℃ hasta peso constante) y disolver en una solución pequeña cantidad En agua pura, agregue 20 ml de HCl y ajuste el volumen a 1000 ml con agua.
Solución madre estándar de fosfato ρ (PO3-4) = 0,500 mg/ml Pesar 0,7165 g de dihidrogenofosfato de potasio (secado a 105 °C) y disolverlo en 100 ml de agua pura, añadir 20 ml de HCl y diluir hasta Volumen con agua a 1000 ml.
Solución madre estándar de ácido bórico ρ (H3BO3) = 0,500 mg/mL Pesar 0,2500 g de H3BO3 seco y disolverlo en agua pura, añadir 10 ml de HCl y ajustar el volumen a 500 ml con agua. Conservar en botellas de plástico.
Solución estándar mixta ρ(SO2-4)=500mg/L, ρ(H3BO3)=50.0mg/L, ρ(PO3-4)=10.0mg/L, compuesta de sulfato, fosfato, bórico. Se diluyó y preparó una solución madre de patrón ácido. La acidez debe mantenerse consistente con la acidez de la muestra a analizar.
Pasos de análisis
Los parámetros de funcionamiento del instrumento (determinados según los diferentes modelos de instrumento): potencia de alta frecuencia 1150 W; tiempo de exposición 20 s para banda larga, 10 s para gas de atomización de banda baja; presión 25×6894,76 Pa; velocidad de la bomba peristáltica 100 r/min.
Las líneas espectrales analíticas y los límites de detección de cada elemento se muestran en la Tabla 81.2.
Tabla 81.2 Elementos y longitudes de onda
Después de iniciar y estabilizar el instrumento durante 0,5 h, se calibra con (2+98)HNO3 como punto cero y la solución estándar mixta. como el punto culminante de cada elemento.
Tomar 25mL de muestra de agua filtrada según normativa, añadir 0,5mL de HNO3 e introducir ICP a través de una bomba peristáltica para su medición. Informe directamente los resultados de los análisis de SO2-4, PO3-4 y H3BO3.
Notas
1) Los utensilios utilizados para medir el boro deben ser de plástico.
2) Cuando el contenido del elemento es superior al punto alto de la solución estándar, se debe medir después de la dilución. El agua limpia con muy bajo contenido se puede concentrar y medir.