La fuente de excitación, la fuente de luz ICP, es un componente extremadamente importante del espectrómetro de emisión. Su función es proporcionar energía a la muestra de análisis para su evaporación, atomización o excitación de ionización, provocando que emita una característica. espectro. El dispositivo de plasma acoplado inductivamente consta de un generador de radiofrecuencia y una antorcha de plasma.
Figura 8.4 Diagrama estructural del espectrómetro ICP
8.2.1.1 Generador de RF
El generador de RF (también llamado generador de alta frecuencia) es el generador de energía de alta frecuencia. suministro de ICP Un dispositivo que suministra energía eléctrica estable de alta frecuencia para el encendido y mantenimiento de la antorcha de plasma.
Hay dos tipos básicos de generadores de radiofrecuencia utilizados en ICP: uno es un generador autoexcitado; el otro es un generador no excitado, también llamado generador controlado por cristal. Un generador de RF es en realidad un oscilador compuesto por un condensador y un inductor conectados en paralelo para producir una corriente alterna a una frecuencia deseada. Para que la descarga de PIC sea estable, la oscilación no debe estar amortiguada. Debido a la existencia de resistencia, el bucle de oscilación siempre consume energía para cada oscilación. Si la energía no se repone a tiempo, la oscilación se atenuará. Por tanto, la energía consumida por la resistencia interna del circuito oscilante debe reponerse de forma continua y en el tiempo. Por ejemplo, cuando se introduce una muestra en un plasma, sus características eléctricas cambiarán naturalmente, cambiando así la impedancia efectiva de la bobina de carga, es decir, el desajuste de impedancia. Si no se vuelve a sintonizar el circuito, el plasma se volverá inestable o incluso se extinguirá.
Los generadores ICP suelen tener dos frecuencias: 27,12 MHz y 40,68 MHz (respectivamente, 4 o 6 veces la frecuencia del oscilador de cuarzo de 6,78 MHz), y la estabilidad de frecuencia es generalmente mejor que el 0,01 %. No hay diferencia significativa en el rendimiento analítico entre los dos. Dado que los diseños de 40,68 MHz generalmente funcionan en condiciones de menor potencia, puede haber ventajas en el uso a largo plazo. La potencia requerida para mantener el plasma es generalmente de 0,75~2,0kW. La potencia de trabajo de la mayoría de los sistemas generadores de RF ICP-MS es de 1,0~1,8kW, que es ajustable, y la estabilidad de la potencia de salida es menor o igual al 0,1%.
En los últimos años, el principio básico del generador de RF no ha cambiado con respecto al diseño original, sólo que la estructura se ha vuelto mucho más pequeña. Hoy en día, algunos generadores nuevos utilizan componentes electrónicos de estado sólido para reemplazar los tubos amplificadores de potencia de vacío originales, por lo que el tamaño se reduce significativamente, la estabilidad y confiabilidad mejoran significativamente y son más adecuados para análisis de rutina.
8.2.1.2 Antorcha de plasma
La antorcha ICP es un grupo de tubos de cuarzo colocados dentro de la bobina de carga. Generalmente consta de tres tubos de cuarzo concéntricos, concretamente el tubo exterior, el del medio. tubo, y el tubo medio y el tubo de inyección de muestra. La función principal de la antorcha es aislar la descarga de plasma de la bobina de carga para evitar cortocircuitos, quitar el calor del plasma y limitar el tamaño del plasma con la ayuda del flujo de aire externo. El material de la antorcha ahora es principalmente cuarzo. El tubo de inyección de muestra generalmente está hecho de cuarzo, alúmina, platino, zafiro, etc. Cuando se enciende la energía y la corriente de alta frecuencia pasa a través de la bobina, se genera un campo magnético alterno en el tubo de cuarzo. El diagrama esquemático del dispositivo de antorcha de plasma se muestra en la Figura 8.5.
Figura 8.5 Diagrama esquemático del dispositivo de antorcha de plasma
Hay dos tipos de antorchas: tipo de tubo interior fijo y tipo de tubo interior extraíble. La ventaja de la antorcha desmontable es que es más flexible. El tubo interior se puede quitar para limpiarlo en cualquier momento o reemplazarlo con otros tipos de tubos interiores, como tubos de alúmina resistentes a HF. Sin embargo, el problema con las antorchas removibles es la reinstalación, donde la concentricidad es importante. Sin embargo, algunas antorchas ahora están diseñadas con una estructura de antorcha con pasador de posicionamiento, que es fácil de desmontar y precisa en su posicionamiento.
El rendimiento analítico de los métodos de plasma, como la sensibilidad, el límite de detección y el grado antiinterferencia, están estrechamente relacionados con el flujo de aire, especialmente el flujo del gas portador, la potencia de avance y la altura de observación. La facilidad, estabilidad y resistencia al sobrecalentamiento del plasma están relacionadas con la velocidad del gas, que a su vez depende del tamaño y la concentricidad de la antorcha, por lo que la optimización del plasma es importante en las operaciones prácticas.
8.2.1.3 Sistema de ruta de gas del soplete de acoplamiento inductivo
En el análisis ICP-AES, el gas de trabajo que pasa al soplete es principalmente argón. En casos especiales, se puede utilizar nitrógeno o nitrógeno. mezcla de argón usada. Su función principal es mantener el plasma, enfriar, proteger la antorcha y transportar muestras. Los gases de trabajo se dividen en los siguientes tres tipos.
(1) Gas de plasma
Al principio se llamaba gas de enfriamiento. Es el flujo de aire externo del plasma que se introduce en el tubo exterior desde la tangencial. dirección para mantener y estabilizar el plasma y para evitar que la alta temperatura del plasma queme el tubo de cuarzo, porque la temperatura del plasma en la zona de flujo máximo de corrientes parásitas puede alcanzar 9000 ~ 10000 K. Este aislamiento térmico se consigue mediante una técnica de estabilización de vórtice, que utiliza un flujo de gas argón introducido tangencialmente y en espiral hacia arriba, "pellizcando" radialmente el plasma en el centro del tubo de cuarzo y provocando que el tubo de cuarzo exterior se pegue a la pared interior del tubo concéntrico. se enfría y el plasma se estabiliza cerca del extremo de salida del tubo concéntrico. El caudal depende de la estructura del soplete, generalmente 10-20 l/min, lo que representa aproximadamente el 80 %-90 % del flujo total de gas de trabajo.
(2) Gas auxiliar
Al principio, se llamaba gas de plasma. Este es el flujo de aire de nivel medio del plasma que pasa entre el tubo central y el. tubo de nivel medio y se utiliza principalmente para "encender" el cuerpo de plasma (a veces también llamado "gas de ignición") y proteger el tubo de inyección central. Su caudal es generalmente de aproximadamente 1 l/min. A veces se puede cortar después de introducir la muestra. Dado que la generación y estabilidad del plasma de flujo medio no son completamente necesarias, el término sistema de "tres flujos" no es adecuado para el sistema de "doble flujo" que no lo hace. Utilice plasma de flujo medio. Por lo tanto, se utiliza "gas plasma" en lugar del "gas refrigerante" original y "gas auxiliar" en lugar del "gas plasma" original, lo que lo hace adecuado tanto para sistemas de doble flujo de aire como de tres flujos de aire. El gas auxiliar también puede "sostener" la antorcha de plasma y la altura de observación se puede cambiar ajustando el flujo de gas.
(3) Gas portador
También conocido como gas de inyección o gas de atomización, este es el flujo de gas del tubo interno del plasma, que ingresa desde el atomizador y convierte la solución de muestra en Aerosoles con un diámetro de sólo 1 a 10 μm. El gas portador introduce la muestra de aerosol en el ICP y limpia el nebulizador, la cámara de pulverización y el tubo central. El caudal tiene el mayor impacto en la intensidad de las líneas espectrales en el área de observación del plasma, y el caudal es generalmente de 0,5 a 1,5 l/min. Cuando se utiliza un tubo de chorro con un diámetro de orificio más pequeño, dicho caudal es suficiente para generar un flujo de chorro de alta velocidad que penetra en el centro del plasma y forma un pasaje más frío, que se denomina canal central o canal axial.
Todos los tres gases anteriores utilizan argón como gas inerte, porque el argón tiene las siguientes características: ① fácil de purificar, generalmente requiere el uso de más del 99,99 % de argón; ② es de naturaleza estable y no se forma con el; componentes de la muestra Los compuestos estables que son difíciles de disociar no perderán energía debido a la disociación molecular; ③ tienen buenas propiedades de excitación; ④ el espectro en sí es simple; Se requiere suministrar aire desde un cilindro de gas equipado con una válvula reductora de presión secundaria y utilizar un controlador de flujo másico y un medidor de flujo para controlar con precisión el flujo de aire.
8.2.1.4 Sistema de refrigeración y control de gas
El sistema de refrigeración incluye un sistema de escape y un sistema de circulación de agua. Su función principal es eliminar eficazmente el calor del interior del instrumento. La temperatura del agua circulante y la temperatura de salida del escape deben controlarse dentro del rango requerido por el instrumento. El sistema de control de gas debe funcionar de forma estable y normal, y la pureza del gas argón debe ser al menos del 99,99%.