2.1.1 Método de nitruración directa de polvo de silicio
Se refiere principalmente a la reacción del polvo de silicio puro en la atmósfera reductora de N2, N2+H2 o NH3 para generar polvo de nitruro de silicio. la fórmula de reacción es:
(2.3)
Debido a que los reactivos son haluro de silicio y amoníaco, y reaccionan en fase gaseosa, generalmente se puede producir α-nitruro de silicio de alta pureza. o polvo de nitruro de silicio amorfo. O a baja temperatura, la imina de silicio se genera primero a partir de haluro o hidrohaluro de silicio, y luego la imina de silicio se calienta y se descompone para obtener nitruro de silicio. La ecuación de reacción química es:
(2.4)
<. p> La clave de esta reacción es obtener imina de silicio pura. Mediante la descomposición térmica de la imina de silicio, se puede producir directamente un polvo de α-Si3N4 muy puro, la velocidad de reacción también es relativamente rápida y se ha utilizado en la producción de; Telas no tejidas. Película fina de nitruro de silicio cristalino. Como método para sintetizar microcristales de nitruro de silicio, este camino es relativamente largo y requiere condiciones de baja temperatura. La empresa japonesa UBE construyó una línea de producción con una producción anual de 300 toneladas ya en 1992, que era la línea de producción de nitruro de silicio más grande del mundo en ese momento. Xie Yi y otros lo desarrollaron creativamente en una reacción entre SiCl4, NaNH2 y NH4Cl en un solvente de benceno para generar nanobarras de β-Si3N4 puras. La temperatura de esta reacción puede alcanzar muy baja (450 °C). Tang Kaibin et al. sintetizaron nanocristales de α-Si3N4 utilizando NaN y SiCl4 como materias primas a 670 ℃; Zou Guifu et al. sintetizaron nanocables de α-Si3N4 utilizando Mg3N2 y SiCl4 como materias primas a 600 ℃.2.1.4 Método del precursor
El método de preparación del precursor se refiere a la primera reacción de la fuente de nitrógeno y la fuente de silicio para generar un precursor que sea más fácil de descomponer, y luego se compara el precursor. Se descompone en condiciones suaves para producir polvo de nitruro de silicio (Preparación del Precursor). El precursor es generalmente un polímero, tal como un precursor de poliborosilazano, un precursor de poliquinosilazano o un precursor preparado a partir de trimetilsilazano y trimetilsiloxano. Seyferth y sus colaboradores utilizaron por primera vez este método para hacer reaccionar SiH2Cl2 y NH3 para obtener un precursor, que luego se descompuso a 1150 °C en una atmósfera de nitrógeno para obtener polvo de a-Si3N4. El producto contenía impurezas de silicio y el rendimiento alcanzó 70. %. Xu Shifeng y otros utilizaron poliborosilazano ([NHSi(CH3)(C2H4)]3B)n como reactivo inicial y FeCl2 como catalizador para obtener la estructura unidimensional del nitruro de silicio mediante una reacción de tres pasos. Este método puede controlar y cambiar la composición del producto ajustando la composición del precursor del polímero a escala atómica. Es un método simple para obtener nitruro de silicio de alta pureza o nitruro de silicio dopado [16]. Gu Yunle y otros utilizaron NH4Cl para reaccionar con una aleación de silicio Mg2Si a baja temperatura para obtener nanopartículas de α-Si3N4. El rendimiento de α-Si3N4 obtenido mediante este método llega al 93% y el Si:N alcanza 0,756. La posible fórmula de reacción es la siguiente:
(2.5)
T. Warne usó una aleación de ferrosilicio, usó una torre de aluminio para contener el polvo de aleación de ferrosilicio a 1370 °C y reaccionó en un Atmósfera de amoníaco durante 24 horas, se obtuvo fibra β-Si3N4 muy pura. M. V. Vlasova et al. también obtuvieron polvo de nitruro de silicio utilizando una aleación de ferrosilicio con alto contenido de silicio a 900-1500 ℃, y discutieron el mecanismo de formación. Este método nos proporciona una inspiración y puede estudiarse y promoverse como una ruta de síntesis económica.