Método de valoración de etilendiaminotetraacetato disódico
2. Base del método
"Método de prueba estándar para agua potable" GB5750-85
3. Rango de medición
3.1 Esta especificación especifica el uso del método de titulación de etilendiaminotetraacetato de disodio (Na2EDTA) para determinar la dureza total del agua potable y su fuente de agua.
3.2 Esta especificación es aplicable a la determinación de la dureza total del agua potable y de su agua de origen.
3.3 Esta especificación se utiliza principalmente para interferir con hierro, manganeso, aluminio, cobre, níquel, cobalto y otros iones metálicos, lo que hace que el indicador se desvanezca o que el punto final no esté claro. El sulfuro de sodio y el cianuro de potasio pueden enmascarar la interferencia de los metales pesados, y el clorhidrato de hidroxilamina puede reducir los iones con alto contenido de hierro y manganeso a iones de baja valencia, eliminando su interferencia.
3.4 Dado que la reacción entre los iones de calcio y el indicador Negro de Eriocromo T no muestra un cambio de color obvio cuando la titulación alcanza el punto final, cuando el contenido de magnesio en la muestra de agua es pequeño, se requiere una cantidad conocida de Es necesario agregar sal de magnesio para aclarar el cambio de color del punto final de la titulación. Al calcular los resultados, reste la cantidad de sal de magnesio agregada o agregue una pequeña cantidad de MgEDTA a la solución tampón para asegurarse de que el punto final sea obvio.
3.5 Si se toman 50 ml de muestra de agua, la concentración másica mínima de detección en esta especificación es 1,0 mg/L.
Principios de determinación
Negro de erocromo Cuando el indicador T existe en muestras de agua, forma quelatos de color púrpura con iones de calcio y magnesio. Las constantes de inestabilidad de estos quelatos son mayores que las constantes de inestabilidad del EDTA de calcio y los quelatos de magnesio. Cuando el pH = 10, el etilendiaminotetraacetato de disodio primero forma un quelato con iones de calcio y luego forma un quelato con iones de magnesio. Una vez completada la titulación, la solución muestra el color azul cielo del indicador T de negro de cromo.
Reactivo Verb (abreviatura de verbo)
5.1 Solución tampón (pH=10).
5.1.1 Pesar 16,9 g de cloruro de amonio y disolverlo en 143 ml de agua con amoniaco (ρ20 = 0,88 g/ml).
5.1.2 Pesar 0,780 g de sulfato de magnesio (MgSO4 · 7H2O) y 1,178 g de etilendiaminotetraacetato disódico (na 2 EDTA · 2H2O), disolverlos en 50 ml de agua pura y añadir 2 ml de solución de cloruro amónico - hidróxido amónico (1.1 ) y. Si es azul cielo, agregue una cantidad muy pequeña de sulfato de magnesio para volverlo violeta) y titule con solución estándar de Na2EDTA (5) hasta que la solución cambie de violeta a azul cielo. Combinar las soluciones 1.1 y 1.2 y diluir a 250 ml con agua pura. Si la solución vuelve a volverse violeta después de combinarla, el blanco de reactivo debe restarse de los resultados calculados.
Nota: ① La solución tampón debe almacenarse en botellas de polietileno o botellas de vidrio duro. Para evitar que el pH se vea afectado, baje la concentración de amoníaco abriendo repetidamente la tapa. Cuando el tampón se deja durante mucho tiempo y la concentración de amoniaco disminuye, se debe preparar nuevamente.
②El propósito de agregar MgEDTA a la solución tampón es hacer más sensible el punto final de titulación de algunas muestras de agua con bajo contenido de magnesio. Si es así, puede pesar directamente 1,25 MgEDTA y agregarlo a 250 ml de tampón.
(3) Cuando se titulan iones de calcio y magnesio con negro de cromo T como indicador y se utiliza Na2EDTA, cuanto más fuerte sea la alcalinidad de la solución, más violenta será la solución de titulación en el rango de pH de 9,7 ~ 11. Sin embargo, el carbonato de calcio y el hidróxido de magnesio pueden precipitar y provocar errores de titulación. Por tanto, el pH titulado es 10.
5.2 Solución de sulfuro de sodio (50g/L): Pesar 5,0g de sulfuro de sodio (Na2S·9H2O), disolver en agua pura y diluir a 100mL.
5.3 Solución de clorhidrato de hidroxilamina (10 g/L): Pesar 1,0 g de clorhidrato de hidroxilamina (NH2OH HCI), disolver en agua pura y diluir a 100 ml.
5.4 Solución de cianuro de potasio (10 g/L): Pesar 10,0 g de cianuro de potasio (KCN), disolverlo en agua pura y diluir a 100 ml.
¡Cuidado, esta solución es altamente tóxica!
Solución estándar de etilendiaminotetraacetato disódico 5,5 [c(Na2EDTA)=0,01mol/L]: pesar 3,72g de etilendiaminotetraacetato disódico (na2c 10h 14 N2 o 8·2h2o), según la proporción de 5,5, disueltos en 1000mL agua pura. 500000000005
5.5.1 Solución estándar de Zinc: Pesar 0,8137g ZnO, disolverlo en solución de ácido clorhídrico (1 1), calentar al baño maría hasta su completa disolución, transferirlo a un matraz aforado, ajuste el volumen a 1000 ml y calcule de acuerdo con la siguiente fórmula la concentración de la solución estándar de zinc.
c(ZnO)= 0,8137/81,37 = 0,01mol/L
5.5.2 Tome 25,00 ml de solución estándar de zinc en un matraz Erlenmeyer de 150 ml, agregue 25 ml de agua pura y agregue unos pocos Ajuste la solución hasta casi la neutralidad dejando caer agua con amoníaco, agregue 5 ml de solución tampón y 5 gotas de indicador Negro de eriocromo T, valore con solución de Na2EDTA bajo oscilación constante hasta azul cielo constante y calcule la concentración de solución estándar de Na2EDTA de acuerdo a la siguiente fórmula:
C(Na2EDTA)=C(Zn)*V2/V1
Donde: c(na 2 EDTA)——concentración de solución estándar de na 2 EDTA, mol/L;
c(Zn)——concentración de solución estándar de zinc, mol/l;
V1——volumen de solución de edetato disódico consumido, ml;
V2——El volumen de solución estándar de zinc, mililitro (ml);
5.6 Indicador Chrome Black T: utilice polvo sólido Chrome Black T como indicador;
Verbo intransitivo herramienta
6.1 Matraz Erlenmeyer, 150 ml
6.2 Bureta de 50 ml
7 Pasos del análisis
7.1 Absorber 50,0 ml de muestra de agua ( Si la dureza es demasiado alta, tome una cantidad adecuada de muestra de agua, dilúyala con agua pura hasta 50 ml (si la dureza es demasiado baja, cámbiela a 100 ml) y colóquela en un matraz Erlenmeyer de 150 ml.
7.2 Agregue 1 ~ 2 ml de solución tampón y 5 gotas de indicador T de negro de cromo, e inmediatamente titule con solución estándar de Na2EDTA hasta que la solución cambie de púrpura a azul cielo. Al mismo tiempo, haga una prueba en blanco y. registrar la dosis.
7.3 Si la muestra de agua contiene iones metálicos que interfieren, lo que retrasa el punto final de la titulación u oscurece el color, tomar otra muestra de agua y añadir 0,5 ml de clorhidrato de hidroxilamina y 1 ml de solución de sulfuro de sodio o 0,5 ml de cianuro. Valorar la solución de potasio.
7.4 Cuando el contenido de calcio y magnesio en la muestra de agua es grande, la muestra de agua debe acidificarse con anticipación y calentarse para eliminar el dióxido de carbono y evitar la precipitación de carbonato después de la alcalinización, que no es fácil de convertir durante la titulación. .
7.5 La materia orgánica suspendida o coloidal en las muestras de agua afectará la observación del punto final. La muestra de agua se puede evaporar previamente hasta convertirla en cenizas a 550 °C y el residuo se puede disolver en agua pura antes de la valoración.
Ocho. Cálculo
8.1 La dureza total se calcula de la siguiente manera
ρ(CaCO3)=(V 1-V 0)* c * 100,09 * 1000/V
ρ(CaCO3 )——Dureza total (calculada como CaCO3), mg/L;
V0——El volumen de solución estándar de Na2EDTA consumido en la titulación en blanco, ml;
v 1 ——Titulación El volumen de la solución estándar de etilendiaminotetraacetato de disodio consumido, ml;
C——la concentración de la solución estándar de etilendiaminotetraacetato de disodio, mol/l;
V——Volumen de la muestra de agua , mililitros (ml);
100,09——Dureza total equivalente a 1,00 ml de solución estándar de etilendiaminotetraacetato disódico, la unidad es mg (calculada como CaCO3) [c(Na2EDTA)=1,000 mol/L].