Experimento de análisis instrumental
Ampliar conocimientos:
1. Método de análisis de espectroscopia de fase - Determinación de la eficiencia de las columnas de espectroscopia empaquetadas
1 ¿Cuál es el significado práctico de medir la curva de relación H-u?
A través de la curva de relación H-u, podemos encontrar el caudal del portador correspondiente a la altura óptima del plato, es decir, la eficiencia óptima de la columna, para que la columna tenga el mejor efecto de separación.
2. ¿Cómo elegir la mejor capacidad de carga?
De acuerdo con la velocidad de carga utilizada, determine aproximadamente que H2 es 30 mL·min-1 y luego cámbielo con un cierto gradiente para dibujar la curva de relación H-u para encontrar la altura óptima de la placa, la correspondiente. El caudal es el caudal óptimo.
Separación e identificación de mezclas orgánicas mediante espectroscopía de fases-espectrometría de masas
Separación e identificación de mezclas orgánicas
1. Durante la GC -Se deben mantener las condiciones de análisis adecuadas. establecido durante el análisis de MS. ¿Cuáles pueden ser las consecuencias si las condiciones no se establecen adecuadamente? ¿Cuál es el resultado si el rango de escaneo es demasiado alto o demasiado bajo?
1) Si se selecciona demasiado el rango de masas del espectro de masas, se perderán los datos de algunos grupos.
2) La velocidad de escaneo puede ser demasiado rápida, lo que puede provocar que se pierdan. hará que los picos sean demasiado densos y difíciles de distinguir. Demasiado lento hará que el pico sea demasiado ancho;
3) La temperatura de la columna afectará la resolución, afectando así el efecto de separación;
4. ) El caudal del portador afecta directamente el tiempo de retención, lo que afecta el efecto de separación.
Si el rango de escaneo es demasiado grande, la sensibilidad será baja. Si el rango de escaneo es demasiado grande, los datos de ciertos grupos se perderán, haciendo imposible identificar los componentes.
2. Si se cambia la energía eléctrica de 70eV a 20eV, ¿qué cambios pueden ocurrir en el espectro de masas?
A medida que la energía electroquímica disminuye, es posible que no sea posible fragmentar completamente la materia orgánica y que algunos fragmentos no estén en estado excitado, lo que reduce el número de líneas espectrales en el espectro de masas.
3. ¿Qué impacto puede tener un volumen de inyección excesivo o excesivo en los productos espectrales y espectrométricos de masas?
Si el volumen de inyección es demasiado grande, el volumen de expansión en la parte de inyección será demasiado grande, lo que no es bueno para el revestimiento y puede provocar que la sustancia estándar se sobrecargue en la columna, afectando el rendimiento. La resolución y la señal de detección de espectrometría de masas estarán sobresaturadas, lo que la hará cualitativamente inexacta; será menor que la sensibilidad del instrumento, lo que dará como resultado resultados deficientes de espectrometría de masas.
4. Si la credibilidad de los resultados de la búsqueda por computadora es pobre, ¿hay alguna forma de ayudar en el análisis cualitativo?
Después de analizar el espectro de masas, el componente más grande es el componente del componente completo, luego encontrar la masa relativa correspondiente a cada elemento y luego realizar un análisis estructural basado en los fragmentos del grupo.
5. Escribe el programa de fragmentación para el pico de fragmentación principal en el espectro de masas del benceno.