Los pasos experimentales para la preparación de benzoato de etilo son los siguientes:
1. Preparación del producto crudo
Instalar el dispositivo de reflujo con un separador de agua (como se muestra). como se muestra a continuación) Como se muestra, se puede utilizar un matraz de tres bocas o un matraz de fondo redondo). Agregue 3 g de ácido benzoico, 7 ml de etanol, 5 ml de ciclohexano y 1 ml de ácido sulfúrico concentrado al reactor, agite bien, agregue zeolita y agregue ciclohexano a la abertura del ramal del separador de agua. Calentar lentamente y refluir durante aproximadamente 2 horas hasta que no se separe ninguna gota de agua. Registrar el volumen del líquido inferior separado. Continuar evaporando el exceso de ciclohexano y etanol.
2. Refinado del producto crudo
Añadir unos 10 mL de agua al líquido residual mientras se agita, añadir gota a gota una solución saturada de Na2CO3 para neutralizarlo y eliminar el ácido sulfúrico y Ácido benzoico sin reaccionar. Se separaron los líquidos, se retuvo la capa orgánica y se extrajo la capa acuosa con 10 ml de éter dietílico. Combinar las capas orgánicas y secar con cloruro de calcio anhidro (lavar con agua si hay gotas de agua, separar la capa acuosa y luego agregar desecante). Evaporar el éter al baño maría y recuperarlo. Mantener el residuo, calentar y destilar nuevamente en el siguiente experimento, y recoger la fracción a 210-213°C. O destilar a presión reducida y recoger la fracción a 90-100 ℃/20 mmHg.
Notas:
1. El reflujo debe ser más lento si el reflujo es rápido al principio, fácilmente provocará inundaciones.
2. El punto de ebullición máximo del compuesto de ebullición ternario agua-etanol-ciclohexano es 62,6°C, que contiene 4,8% de agua, 19,7% de etanol y 75,5% de ciclohexano. Según cálculos teóricos, el agua generada (incluido el contenido de agua del 95% de etanol) es de aproximadamente 1 g.
3. El exceso de ciclohexano y etanol se libera del separador de agua.
4. Añade carbonato de sodio lentamente, de lo contrario, demasiado producirá una gran cantidad de burbujas y hará que el líquido se desborde.
5. Si el producto inicial contiene floc y es difícil de separar en capas, se puede extraer directamente con una cantidad adecuada de éter.
6. Este experimento también se puede realizar en un horno microondas: el dispositivo es el mismo que el anterior, el reactor se coloca en el horno microondas y la reacción es a 650W durante unos 6-7 minutos. hasta que no se separe ninguna gota de agua. Otros pasos son los mismos que los anteriores.