Chang Hongxun
Los reactivos cromogénicos se pueden dividir en dos categorías: uno es un reactivo cromogénico general para comprobar compuestos orgánicos generales y el otro se basa en cromógenos específicos; Diseñado para clasificación de compuestos o grupos funcionales especiales. Hay muchos tipos de reveladores de color y en este capítulo solo se enumeran algunos reveladores de color de uso común.
Revelador de color universal de longitud
① Hay cuatro soluciones de ácido sulfúrico comúnmente utilizadas: solución de ácido sulfúrico-agua (1:1); ácido sulfúrico-metanol o etanol (1:1); ) solución; se hornearon por aspersión una solución de ácido sulfúrico de 1,5 mol/l y una solución de sulfato de amonio de 0,5-1,5 mol/l a 110 oC durante 15 minutos. Diferentes materias orgánicas mostraron diferentes colores.
②El yodo al 0,5% en una solución de cloroformo se vuelve marrón amarillento en muchos compuestos.
③Los compuestos reducibles en una solución neutra de permanganato de potasio al 0,05% aparecen de color amarillo sobre un fondo rojo.
④El compuesto reductor del reactivo de permanganato de potasio alcalino aparece de color amarillo sobre un fondo rojo.
Solución uno: solución de permanganato de potasio al 1%; solución dos: solución de carbonato de sodio al 5%, mezcle la solución I y la solución II en cantidades iguales antes de usar.
⑤ Rocíe el reactivo ácido de permanganato de potasio con una solución de ácido sulfúrico concentrado de permanganato de potasio al 1,6% (preste atención para evitar una explosión al disolverse). Después de la pulverización, la capa delgada se calienta a 180 °C durante 15 a 20 minutos.
⑥Rocíe una solución de ácido sulfúrico concentrado de dicromato de potasio al 5% con reactivo ácido de dicromato de potasio y hornee una capa delgada a 150oC si es necesario.
⑦ Después de rociar una solución de ácido fosfomolíbdico en etanol al 5 % y hornear a 120 °C, el compuesto reducido se vuelve azul y luego se fumiga con amoníaco y el fondo se vuelve incoloro.
⑧La sustancia reductora del reactivo de cloruro férrico de ferricianuro de potasio es azul. Rocíe una solución de ácido clorhídrico de 2 mol/L para intensificar el color azul.
Solución uno: solución de ferricianuro de potasio al 1%; solución dos: solución de cloruro férrico al 2% Mezcle la solución I y la solución II en cantidades iguales antes de usar.
2. Reveladores de color específicos
Debido a que existen muchos tipos de compuestos, también existen muchos reveladores de color específicos. Los cromógenos más comúnmente utilizados entre varios compuestos se enumeran a continuación:
(1) Hidrocarburos
①Nitrato de plata/peróxido de hidrógeno
Sustancia de detección: hidrocarburo halogenado.
Solución: Disolver 0,1g de nitrato de plata en 1ml de agua, añadir 200ml de 2-fenoxietanol, diluir a 200ml con acetona, añadir 1 gota de agua oxigenada al 30%.
Método: Después de pulverizar, irradiar bajo luz ultravioleta sin filtrar.
Resultado: Las manchas eran de color negro oscuro;
②Fluoresceína/bromo
Sustancia de detección: hidrocarburo insaturado.
Solución: I fluoresceína 0,1 g disueltos en 100 ml de etanol ⅱ.
Método: Primero rocíe (I) y luego póngalo en un recipiente de vapor que contenga bromo. La fluoresceína se convierte en tetrabromofluoresceína (eosina) y la fluorescencia desaparece. Debido a la adición de bromo, se evita que las manchas de hidrocarburos insaturados produzcan eosina y la mayoría de los hidrocarburos insaturados son amarillos sobre un fondo rosado.
③Anhídrido tetracloroftálico
Sustancia de detección: hidrocarburos aromáticos.
Solución: Anhídrido tetracloroftálico al 2% en acetona y clorobenceno (10:1).
Método: Observar bajo luz UV después de la pulverización.
④Formaldehído/ácido sulfúrico
Sustancia de detección: hidrocarburos aromáticos policíclicos.
Solución: Disolver 0,2 ml de solución de formaldehído al 37% en 10 ml de ácido sulfúrico concentrado.
(2) Alcoholes
① Cloruro de 3,5-dinitrobenzoílo
Sustancia detectada: alcohol.
Solución: solución de tolueno al 1,2% de este producto; solución de hidróxido de sodio al 0,5% o.
Método: rociar (ⅰ) primero, secar durante la noche, fumigar con vapor durante 2 minutos, pasar el papel o la capa delgada a través de la solución de prueba (ⅱ) durante 30 segundos, lavar con agua, pasar en húmedo (ⅲ) durante 15s, seco y UV Observar bajo la luz.
②Nitrato de cerio y amonio
Sustancia detectada: alcohol.
Solución: nitrato cérico amónico al 1,1% en solución de ácido nítrico 0,2 mol/L 2. Disolver 1,5 g de clorhidrato de n,n-dimetil-p-fenilendiamina en una solución mixta de metanol, agua y ácido acético (128 m 1+25 m 1+1,5 m 65438). Mezclar (I) y (ii) antes de usar.
Después de pulverizar, calentar a 105°C durante 5 minutos.
③Vanillina/ácido sulfúrico
Detective: alcohol de alta graduación, fenoles, esteroides y aceites esenciales.
Solución: 1g de vainillina disuelto en 100ml de ácido sulfúrico.
Método: Después de pulverizar, calentar a 120 ℃ hasta que el color sea más oscuro.
④Difenilhidrazina pícrica
Sustancias detectadas: alcoholes, terpenos, carbonilos, ésteres y éteres.
Solución: Disolver 15 mg de este producto en 25 ml de cloroformo.
Método: Después de pulverizar, calentar a 110 ℃ durante 5 ~ 10 minutos.
Resultado: El fondo morado muestra manchas amarillas.
(3) Aldehídos y cetonas
①Magenta/ácido sulfuroso
Sustancias de detección: aldehídos.
Solución: I. Solución de magenta al 0,01%, agregar dióxido de azufre hasta que quede incoloro 2. Solución clorada 0,05 mol/L;
ⅲ. Solución de ácido sulfúrico 0,05 mol/L.
Método: Mezclar ⅰ, ⅱ y ⅲ en proporción 1:1:10 y diluir con agua hasta 100ml.
②O-anisidina
Sustancias detectadas: aldehídos y cetonas.
Solución: Este producto está saturado con ácido acético.
③ 2,4-dinitrofenilhidrazina
Sustancias de detección: grupo aldehído, grupo cetona, cetosa.
Solución: I. Solución de ácido clorhídrico al 0,4% 2 mol/L de este producto Ⅱ. Disolver 0,1 g de este producto en 100 ml de etanol y añadir 1 ml de ácido clorhídrico concentrado.
Método: Inmediatamente después de pulverizar la solución I o II, rocíe una solución de ácido clorhídrico de ferricianuro de potasio de 2 mol/l.
Resultado: La cetona saturada inmediatamente se vuelve azul. Los aldehídos saturados reaccionan lentamente y aparecen de color verde oliva; los compuestos carbonílicos insaturados no desarrollan color.
④En torno a los taninos
Sustancias detectadas: aldehídos carotenoides.
Solución: I. Solución de etanol de rodanina al 1% ~ 5% ~ 5%; ⅱ.
Método: Pulverizar primero la solución I, luego pulverizar la solución II y secar.
(4) Ácidos orgánicos
(1) Verde de bromocresol
Sustancias detectadas: ácidos orgánicos.
Solución: Disolver 0,1g de verde de bromocresol en 500ml de etanol y 5ml de solución de hidróxido sódico de 0,1mol/L.
Método: Placa de inmersión.
Resultado: El fondo azul produce manchas amarillas.
②Permanganato de potasio/ácido sulfúrico
Sustancia de detección: derivados de ácidos grasos.
Solución: Ver cromógeno general permanganato potásico ácido.
③Peróxido de hidrógeno
Detección: ácido aromático.
Solución: Solución de peróxido de hidrógeno al 0,3%.
Método: Observar bajo luz ultravioleta (365 nm) después de la pulverización.
Resultados: Se observó una fuerte fluorescencia azul.
④ 2,6-Diclorofenolindofenol sódico
Sustancias detectadas: ácidos orgánicos y cetoácidos.
Solución: Solución de etanol al 0,1% de este producto.
Método: Calentar ligeramente después de pulverizar.
Resultado: Rojo sobre fondo azul.
(5) Fenoles
① Reactivo de Emerson (4-aminoantipirina/ferricianuro de potasio (ⅲ))
Sustancia de detección: clases de fenoles, aminas aromáticas, aceites volátiles .
Solución: Disolver 1g de I.4-aminoantipirina en 100ml de etanol Ⅱ; disolver 4g de ferricianuro de potasio (ⅲ) en 50ml de agua y diluir a 100ml con etanol.
Método: Pulverizar la solución I primero, secar con aire caliente durante 5 minutos, luego pulverizar la solución II, secar con aire caliente durante 5 minutos, luego colocar la placa en un recipiente cerrado lleno de vapor de amoníaco (25% solución de amoníaco).
Resultado: Las manchas eran de color rojo anaranjado. Los aceites volátiles muestran manchas rojas sobre un fondo amarillo brillante.
②Reacción del buto
Sustancias detectadas: fenoles, cloro, bromo, alquilfenoles.
Método: Colocar la capa delgada en un recipiente con vapor de NO2 (que contiene ácido nítrico concentrado) durante 3 ~ 65438±00min, y luego tratarla con vapor de NH2 (amoniaco concentrado).
③Cloroquinona (tetracloro-p-benzoquinona)
Sustancias detectadas: fenoles.
Solución: Solución de tolueno al 1% de este producto.
④Reactivo DDQ
Sustancias detectadas: fenoles.
Solución: Solución de tolueno al 2% de este producto.
⑤Reactivo TCNE.
Sustancias de detección: fenoles, carbonos aromáticos, compuestos heterocíclicos, aminas aromáticas.
Solución: Solución de tolueno al 0,5% ~ 1% de este producto.
⑥Reactivo de Gibb (cloruro de 2,6-dibromoquinona)
Sustancias detectadas: fenoles.
Solución: Solución de metanol al 2% de este producto.
⑦Cloruro férrico
Sustancias detectadas: fenoles, ácido hidroxilaminérgico.
Solución: 1% ~ 5% de cloruro férrico
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4to piso:? Publicado originalmente por? ¿Lee631015? En 2013-10-23 00:33:29
Hay un yugo * * *, no una fluorescencia de 254 nm, sino una fluorescencia de 365 nm. Consulte este libro con atención.
...
Bueno, parece que el desarrollo del color a 254 nm es la materia orgánica del sistema de yugo de bajo * * *, y el desarrollo del color a 365 nm es la materia orgánica. del sistema de yugo alto * * * (algunos polímeros) es la clave, no la presencia del *yugo.
Yi_Wang
Debería haber artículos de este tipo o libros electrónicos descargables sobre Mu Chong.
Yi_Wang
Te lo envío.
Lee631015
8vo Piso:? Publicado originalmente por? ¿ztlhy? Teléfono: 2013-10-23 12:19:00
Bueno, parece que el desarrollo del color a 254 nm es la materia orgánica del sistema de yugo de bajo * * *, y el desarrollo del color a 365 nm es el La materia orgánica del sistema de yugo alto * * * (Ciertos polímeros) es la clave, no la presencia del *yugo. ...
A 254 nm, la fina capa de gel de sílice tiene fluorescencia y las manchas oscuras son sustancias, no es un yugo * * *, sino que contiene un pilón. es débil Cuanto más cerca está de la región ultravioleta del vacío, más feo es a simple vista; Yugo, 270-400, fluorescencia. El sistema de yugo es más grande y puede desarrollar color directamente con; luz visible sin necesidad de posicionador UV; los datos anteriores son valores aproximados. La mancha oscura de la posición 254 de capa fina tiene una fluorescencia débil, pero la posición no se basa en esta fluorescencia débil porque otra fluorescencia en la placa de capa fina es más fuerte y más brillante que ella.
792193347
Planta 11:? Publicado originalmente por? ¿Lee631015? Teléfono: 2013-10-23 14:17:20
A 254 nm, la fina capa de gel de sílice tiene fluorescencia y las manchas oscuras son sustancias, no es un yugo * * *, contiene un; enlace circular, 230-270 nm, la fluorescencia es débil. Cuanto más cerca está de la región ultravioleta del vacío, más difícil es ver a simple vista. Yugo, 270-400, fluorescencia; es más grande y puede utilizar directamente la luz visible para desarrollar colores sin necesidad de un posicionador UV. Los datos anteriores son...
Este es un maestro
Chen Yayun
;Esto es un gran problema. Esto es un gran problema. Esto es un gran problema. ¿Por qué? ¿Cuál es el problema? En los últimos años han surgido muchos problemas.
Lee631015
Piso 11:? Publicado originalmente por? ¿Lee631015? Teléfono: 2013-10-23 14:17:20
A 254 nm, la fina capa de gel de sílice tiene fluorescencia y las manchas oscuras son sustancias, no es un yugo * * *, contiene un; enlace circular, 230-270 nm, la fluorescencia es débil. Cuanto más cerca está de la región ultravioleta del vacío, más difícil es ver a simple vista; Yugo, 270-400, fluorescencia; es más grande y puede utilizar directamente la luz visible para revelar colores sin necesidad de un posicionador UV. Los datos anteriores son...
Gracias. No sabes lo feliz que estoy. Nadie nunca me ha afirmado sobre esto. Solo soy una groupie universitaria que ha permanecido en el laboratorio de fitoquímica durante 65.438+00 meses, una groupie que nunca ha publicado un artículo. ¡Muchas gracias!
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Ayuda para la cromatografía en capa fina
1. Utilice tres instrumentos ultravioleta para observar el principio de funcionamiento de la placa de capa fina en cromatografía en capa fina, tan detallado como. posible;
2. ¿Cómo determinar cuáles de las franjas de color púrpura oscuro y púrpura brillante que se ven en la placa de TLC son productos y cuáles son subproductos? ¿Tienes alguna experiencia para compartir?
Sé honesto y gana el examen de acceso al posgrado.
En términos generales, la estructura del yugo puede desarrollar color bajo la irradiación ultravioleta. Puedes ver una introducción a la espectroscopia UV. Los productos y subproductos generalmente no se juzgan según el tono del color. Además, no es tan fácil juzgar la profundidad del color bajo luz ultravioleta. Se juzga en función de la polaridad del producto y luego se verifica mediante medios como la resonancia magnética nuclear.
Xu Jun 9998
El analizador UV es una aplicación de la tecnología de fluorescencia.
En primer lugar, entendamos qué es la fluorescencia, también llamada “fluorescencia”, que se refiere a un fenómeno de luminiscencia. Cuando una sustancia a temperatura ambiente es irradiada por luz incidente de una determinada longitud de onda (generalmente ultravioleta o se detiene y el fenómeno de luminosidad desaparece inmediatamente. La luz emitida con esta propiedad se llama fluorescencia. ?
La tecnología de fluorescencia consiste en que después de que ciertas sustancias sean excitadas por luz de una determinada longitud de onda, emitirán luz con una longitud de onda mayor que la longitud de onda de excitación en un período de tiempo muy corto (10-8 segundos), lo que se llama fluorescencia. La aplicación de este fenómeno de luminiscencia en diversos aspectos y métodos relacionados se denomina tecnología de fluorescencia. ?
El fenómeno de las sustancias que emiten fluorescencia tras la irradiación ultravioleta se puede dividir en dos situaciones. La primera es la autofluorescencia, como la clorofila y el hemo, que pueden emitir fluorescencia roja después de ser irradiada con rayos ultravioleta, lo que se llama autofluorescencia, la segunda es fluorescencia inducida, es decir, el objeto se tiñe con tintes fluorescentes y luego se irradia con rayos ultravioleta; emitir fluorescencia, lo que se denomina autofluorescencia inducida. ?
La aplicación de la tecnología de fluorescencia UV incluye principalmente los siguientes aspectos:
1. Calificación de sustancias: diferentes sustancias fluorescentes tienen diferentes espectros de excitación y emisión, por lo que pueden determinarse mediante fluorescencia. identificación. La espectroscopia de fluorescencia es más selectiva que la espectroscopia de absorción.
2. Estudiar las propiedades físicas y químicas de las macromoléculas biológicas y su estructura y conformación molecular: el espectro de excitación, el espectro de emisión, el rendimiento cuántico y la vida útil de la fluorescencia no sólo están relacionados con la estructura del cromóforo fluorescente. dentro de la molécula, y dependen en gran medida del entorno circundante del cromóforo, es decir, son muy sensibles al entorno circundante. Utilizando esta característica, podemos estudiar las características y los cambios del microambiente en el que se encuentran los cromóforos fluorescentes midiendo los cambios en los parámetros de fluorescencia mencionados anteriormente. En este estudio, además de utilizar cromóforos fluorescentes (como triptófano, tirosina, guanilato, etc.) en macromoléculas biológicas, algunas moléculas de tintes fluorescentes especiales se pueden unir o adsorber de manera valente en macromoléculas biológicas. En una determinada parte, se estudian macromoléculas biológicas. midiendo los cambios en sus propiedades de fluorescencia. Este tipo de molécula de tinte se denomina "sonda fluorescente" y la fluorescencia que emite generalmente se denomina fluorescencia exógena. La aplicación de sondas fluorescentes ha ampliado enormemente el ámbito de aplicación de la tecnología de fluorescencia en biología molecular.
Potencia de la lámpara UV: lámpara UV con longitud de onda de 365 nm y potencia de 28 W; lámpara UV con longitud de onda de 300 nm y potencia de 8 W; lámpara UV con longitud de onda de 254 nm y potencia de 28 W;
Las bandas de color violeta oscuro y violeta brillante que se ven en las placas de TLC son productos y subproductos. Esto depende de la estructura específica. Si hay muchos dobles enlaces en el yugo, la intensidad de la fluorescencia será alta, los puntos serán gruesos y habrá un corrimiento al rojo.
dxddcl521520
Cuarto piso:? Publicado originalmente por? xujun9998? Tel: 2014-12-04 08:00:14
El analizador UV es una aplicación de la tecnología de fluorescencia.
En primer lugar, entendamos qué es la fluorescencia, también llamada “fluorescencia”, que se refiere a un fenómeno de luminiscencia. Cuando una sustancia a temperatura ambiente es irradiada por luz incidente de una determinada longitud de onda (generalmente rayos ultravioleta o rayos X), entrará en un estado excitado después de absorber energía luminosa y luego se desexcitará. ...
Lámparas UV con una longitud de onda de 365 nanómetros, lámparas UV con una longitud de onda de 300 nanómetros y lámparas UV con una longitud de onda de 254 nanómetros. ¿En qué circunstancias debo encender qué longitud de onda de luz ultravioleta?
Xu junio de 9998
5to piso:? Publicado originalmente por? dxddcl521520? Tel: 2014-12-04 22:30:14
Lámpara UV con una longitud de onda de 365 nanómetros, lámpara UV con una longitud de onda de 300 nanómetros y lámpara UV con una longitud de onda de 254 nanómetros. ¿En qué circunstancias debo encender qué longitud de onda de luz ultravioleta? ...
Normalmente lo abro y solo hay un anillo de benceno a 254 nm.
dxddcl521520
6to Piso:? Publicado originalmente por? xujun9998? Teléfono: 2014-12-05 10:32:29
Normalmente lo abro y solo hay un anillo de benceno a 254nm. ...
Para la misma placa de capa fina se utilizan lámparas ultravioleta de longitud de onda media. ¿No notaste que la posición y el color de la cinta son diferentes?
sjq1234
Generalmente, siempre que el compuesto contenga un enlace de yugo * * * insaturado, desarrollará color bajo irradiación ultravioleta. En cuanto al violeta brillante y el violeta intenso, no lo mires simplemente de esa manera. ¿Qué debes hacer si tu experimento tiene poco rendimiento y muchas impurezas?
soulink
Extráigalo y envíelo a LC-MS o NMR. Puedes saber qué producto es mirando el color. ¿Por qué necesitas instrumentos musicales?