Resumen del método
El propósito de la determinación del hierro magnético es rodear los minerales que se pueden recuperar mediante un único método de separación magnética débil en depósitos de mineral de hierro. mFe/TFe≥ 85% es mineral de hierro magnético. Por lo tanto, la fuerza del ferromagnetismo magnético se limita al coeficiente de magnetización específico de 3000×10-6cm3/g. Cuando el tamaño de partícula de la muestra de mineral especificada es de 0,075 mm, el campo magnético efectivo del imán (medido fuera de la manga) es. (90-6cm3/g) En estas condiciones, la pirrotita se seleccionará cuantitativamente en minerales magnéticos.
El método consiste en utilizar un imán para seleccionar los minerales magnéticos de la muestra y luego medir su contenido de hierro.
Preparación de reactivos
Solución sncl 2100g/L HCl (1+1).
Ácido sulfúrico:ácido fosfórico:H2O = 15:15:70.
Sulfonato de difenilamina sódica Disolver 0,8 g de sulfonato de difenilamina sódica en 950 ml de agua, después añadir 50 ml de H2SO4.
k2cr 2 o 7(k2cr 2 o 7)= 0,0358 mol/L.
Los imanes permanentes pueden tener forma de barra o cilíndricos. Especificaciones: Longitud de 10 a 12 cm (si es demasiado corta, puede usar un tubo de hierro para extenderlo), diámetro de aproximadamente 2 cm, cubierto con una funda de tubo de vidrio cerrada o una funda de cobre.
Método de análisis
Pesar 0,2 g de muestra. En una placa de Petri de 12 cm, agregue 20 ml de agua para remojar la muestra, use un imán permanente con una funda de cobre (o vidrio) para realizar la separación magnética cerca de la superficie del agua, lave con agua la parte magnética atraída por el imán permanente, conéctela a otra placa de Petri y repita la separación magnética hasta que no haya hierro magnético para eliminar los minerales no magnéticos arrastrados y transfiera los minerales magnéticos resultantes a un matraz Erlenmeyer de 250 ml. Añadir 40 ml de HCl (1+1), calentar hasta que se disuelva por completo y concentrar hasta aproximadamente 10 ml. Agregue SnCl2 gota a gota hasta que desaparezca el color amarillo, agregue otras 2-3 gotas, enjuague la pared de la botella con agua, enfríe con agua corriente, agregue 6 ml de solución saturada de HgCl2, deje reposar durante 3-5 minutos y diluya a 65438 con agua. Utilice una prueba en blanco.
1,00 % mFe por 1 ml de solución de valoración de K2Cr2O7.
Cosas a tener en cuenta
(1) El punto clave de este método es controlar estrictamente el tamaño de la muestra y la intensidad del campo magnético.
(2) Al lavar con agua la parte magnética atraída por el imán permanente, no se apresure directamente hacia la muestra magnética para evitar un impacto excesivo y provocar la pérdida de la muestra magnética.
(3) Transferir la parte magnética finalmente obtenida a otro matraz Erlenmeyer lleno de agua para su medición. Después de verter los minerales magnéticos en el matraz Erlenmeyer, use un bloque magnético para absorber los minerales magnéticos y verter el agua.
(4) Para muestras generales, cuando el tamaño de partícula es inferior a <0,075 mm, el monómero de magnetita se puede disociar en más del 90 % al 95 % y la proporción de simbiontes es pequeña. Si es necesario determinar el contenido de magnetita en simbiontes abundantes, se pueden realizar diferentes tratamientos en función de sus simbiontes.
1) La magnetita está asociada a la pseudohematita. Después de la oxidación parcial de la magnetita, se forma pseudohematita. Al mismo tiempo, se midieron respectivamente los contenidos de magnetita y pseudohematita, de modo que los contenidos de magnetita (Fe3O4) y pseudohematita (Fe2O3) se calcularon respectivamente midiendo Fe2+ y Fe3+ en el hierro magnético seleccionado.
2) La magnetita y el carbonato de hierro son simbióticos. ¿Usar NH4Cl? La interferencia del carbonato de hierro se puede eliminar lixiviando el carbonato de hierro con o-fenantrolina o AlCl3, filtrando y separando magnéticamente externamente (tenga en cuenta que la intensidad efectiva del campo magnético es de aproximadamente 900 Oe).
3) La magnetita y el silicato de hierro son simbióticos. Además de la molienda adecuada de la muestra, los monómeros de magnetita también se pueden disociar tanto como sea posible y se puede seleccionar un agente lixiviante adecuado para lixiviar y separar la magnetita según el tipo de silicato de hierro asociado. Si la magnetita está asociada con silicato de hierro insoluble, la magnetita se puede disolver lixiviando con HCl durante 30 minutos a temperatura ambiente, dejando el silicato de hierro en el residuo insoluble. Todavía faltan disolventes selectivos específicos para la separación de silicatos de hierro solubles como la serpentina y el olivino de la magnetita.
(5) Para los minerales de óxido de grano fino, se debe prestar más atención al tamaño de las partículas de la muestra y a la intensidad del campo de separación magnética, y la operación debe realizarse con precaución. Aun así, los resultados pueden fluctuar mucho.
2. Utilice el método del separador magnético WFC-1 para el análisis de fases.
Descripción general del método
¿Usar WFC? 1. El separador magnético separa minerales de hierro magnético (el coeficiente de magnetización específico se especifica como 3000×10-6cm3/g como línea divisoria entre el hierro magnético y el hierro no magnético). La parte magnética se determinó mediante el mismo método anterior.
Equipo
¿Separador magnético WFC? Tipo 1. El separador magnético consta de tres partes: bastidor, sistema de transmisión y dispositivo de lavado. El imán permanente y el tubo de separación magnético están instalados en el marco. El sistema de transmisión impulsa el imán permanente para que se mueva hacia arriba y hacia abajo a través del motor, y el dispositivo de limpieza se utiliza para limpiar las partículas de mineral.
Cuando una muestra se separa magnéticamente en un tubo de separación magnética, la fuerza magnética (o una componente de la fuerza magnética) es perpendicular a la gravedad. Debido al efecto del magnetismo, las partículas magnéticas de mineral de hierro se desvían de su trayectoria de caída vertical y son atraídas hacia la pared del tubo de separación magnética cerca del polo magnético. Los principales métodos para separar partículas de mineral de hierro no magnéticas son la gravedad y la lixiviación con agua. Los imanes permanentes en el marco tienen direcciones de polos magnéticos opuestas y pueden oscilar hacia arriba y hacia abajo, lo que hace que las direcciones del campo magnético donde se encuentran las partículas magnéticas de mineral de hierro se intercambien alternativamente, reduciendo el arrastre de partículas de mineral de hierro no magnéticas por el hierro magnético.
Para que la fuerza magnética y la fuerza mecánica (opuesta a la dirección de la fuerza magnética) generadas por el separador magnético tengan una alta selectividad para los minerales magnéticos y no magnéticos, la distancia entre el separador magnético y la superficie del polo, cada grupo de imanes permanentes. La distancia polar, la amplitud del movimiento del marco y la velocidad se pueden ajustar, y el caudal de elución es constante, generalmente 20 ml/min.
Para adaptarse a la clasificación de algunas partículas magnéticas de mineral de hierro que están severamente oxidadas y tienen un magnetismo débil, se instala un conjunto de imanes permanentes en las partes superior e inferior del marco para evitar perder la selección.
El separador magnético dispone de cuatro tubos de separación magnéticos que pueden funcionar simultáneamente. Por ejemplo, la Figura 1.21 muestra un solo tubo.
Figura 1.21 Diagrama esquemático del separador magnético.
1-Flujo de agua; 2-Tubo de separación magnético; 3-Manguera de goma de desvío de agua; 4-Abrazadera de parada de agua; 6-Tapón de goma;
Método de análisis
Pesar 0,1 ~ 0,5 gramos de muestra (tamaño de partícula < < 0,075 mm) en un vaso de precipitados de 50 ml, añadir 3 ~ 4 ml de agua y agitar las partículas de mineral. (tenga cuidado de no provocar que la muestra se aglomere).
Durante la separación magnética, ajuste la distancia x entre el tubo separador magnético y la superficie del polo de acuerdo con la intensidad del campo magnético requerida (puede medirse según la situación real o estimarse según la fórmula Hx=H0e- cx, donde H0 es la intensidad del campo de la superficie del polo magnético). Encienda el motor para hacer que el imán permanente se mueva verticalmente a una frecuencia de 70 veces/min. Al mismo tiempo, inyecte agua en el tubo hasta que el nivel del agua sea 2 ~ 3 cm más alto que el imán permanente superior. para soplar la muestra en el vaso pequeño y pasarla a través del embudo pequeño (1) Ingrese al tubo de separación magnética (2). Desenrosque el grifo (5) del tubo de separación magnética y permita que las partículas de mineral de hierro no magnético entren al vaso de 400mL (6) con el flujo de agua (recuerde, el nivel del agua siempre debe estar 2 ~ 3 cm por encima del nivel permanente superior). imán). Después de que todas las muestras hayan sido movidas al tubo, cierre el grifo (5), enjuague la parte superior de la pared del tubo con agua, retire el embudo, tape firmemente la boquilla de separación magnética con el tapón de goma (7) conectado al desviador de agua. manguera (3) y abra la manguera.
Las partículas magnéticas de mineral de hierro que ingresan al tubo se adsorben en la pared del tubo cerca del polo magnético bajo la acción de la fuerza magnética en las direcciones positiva y negativa del campo magnético en la ubicación del mineral de hierro magnético. Las partículas se alternan, lo que hace que las partículas de mineral de hierro magnético se muevan. Gira 180 grados y, al mismo tiempo, las partículas de mineral de hierro no magnéticas se lavan debido a la erosión del agua corriente, logrando así una separación cuantitativa del hierro magnético y no. -hierro magnético en la muestra.
Cuando el agua en el tubo de separación magnética se aclara y ya no caen partículas de mineral no magnéticas de la parte magnética (8), la separación magnética finaliza. En este momento, cierre la abrazadera de cierre de agua y el tubo de goma del grifo, desenchufe el tapón de goma y luego abra el grifo para liberar el agua en el tubo de separación magnética (tenga en cuenta que cuando la superficie del agua pasa a través de las partículas magnéticas de mineral de hierro ( 8), el agua debe salir lentamente) . Retire el tubo de separación magnética, manténgalo alejado del imán permanente y sople las partículas magnéticas de mineral de hierro del tubo en otro vaso con una botella de lavado.
Durante la operación, se cargan muestras del primer, segundo, tercer y cuarto tubo de ensayo en secuencia. En circunstancias normales, después de instalar el cuarto tubo de separación magnética, el hierro magnético en el primer tubo de separación magnética se lava y purifica, por lo que las partículas de mineral de hierro magnético se pueden sacar del tubo y colocar en otra muestra, con un promedio El número de muestras de separación magnética por hora puede llegar a más de 10.
Cosas a tener en cuenta
(1) Antes de que cada lote de muestras comience la separación magnética, el tubo de separación magnética debe limpiarse con detergente para evitar que las partículas de mineral se adhieran al proceso de separación magnética. . en la pared del tubo.
(2) Para algunas muestras que están muy oxidadas o contienen mucha arcilla, la intensidad del campo magnético de la separación magnética debe controlarse estrictamente. Durante la operación, pese la muestra y colóquela en un vaso de precipitados de 100 ml, sostenga un imán permanente plano en el fondo del vaso, agregue una pequeña cantidad de agua bajo una intensidad de campo polar de no menos de 800 Oe y agite el vaso varias veces. . En este momento, las partículas de mineral de hierro magnético se succionan al fondo del vaso, las partículas de mineral no magnéticas se vierten en el tubo de separación magnética, las partículas de mineral en el vaso se lavan con una pequeña cantidad de agua y luego el Las partículas de mineral no magnéticas se vierten en el tubo de separación magnética. Repita esta operación varias veces hasta que el imán de la copa sea puro y luego saque el imán permanente del fondo de la copa.
(3) Según los datos medidos por el método de separación magnética, la cantidad total de hierro magnético en la muestra es principalmente magnetita, pero la composición mineral de las muestras es diferente, y algunas también incluyen pirrotita y La magnesita, el mineral de hierro, la maghemita y todas las magnetitas combinadas con un coeficiente de magnetización específico > 3000×10-6cm3/g pueden enriquecerse industrialmente mediante una única separación magnética débil.