Determinación de sulfato de atropina mediante método de titulación no acuosa
Ámbito de aplicación:
El método de titulación no acuosa se utiliza para determinar el contenido de sulfato de atropina ((C17H23NO3) 2 H2SO4).
Este método es adecuado para la determinación de sulfato de atropina.
Principio del método:
Pese con precisión la muestra, agregue ácido acético glacial y anhídrido acético para disolver, agregue 1-2 gotas de indicador cristal violeta y valore con solución de titulación de ácido perclórico hasta se llega a la solución. Es de color azul puro.
Reactivos:
1. Agua (recién hervida y puesta a temperatura ambiente)
2. Ácido acético glacial
3. anhídrido
4. Indicador cristal violeta
5. Solución valorante de ácido perclórico (0,1 mol/L)
6. p>Instrumentos y equipos:
Preparación de la muestra:
1. Solución valorante de ácido perclórico (0,1 mol/L)
Preparación: tomar 750 ml de acético glacial anhidro ácido (calculado en base al contenido de agua, agregue 5,22 ml de anhídrido acético por cada 1 g de agua), agregue 8,5 ml de ácido perclórico (70-72%), agite bien, deje enfriar, agregue una cantidad adecuada de ácido acético glacial anhidro para hacerlo 1000mL, agitar bien y dejar reposar 24 horas. Si la muestra se acetila fácilmente, el contenido de humedad de la solución se debe medir utilizando un método de determinación de humedad y luego el contenido de humedad de la solución se debe ajustar a 0,01% ~ 0,2% con agua y anhídrido acético.
Calibración: Tome aproximadamente 0,16 g de ftalato ácido de potasio estándar secado hasta peso constante a 105 ℃, péselo con precisión, agregue 20 ml de ácido acético glacial anhidro para disolver, agregue 1 gota de indicador de cristal violeta y uso Esta solución se tituló lentamente a azul y los resultados de la titulación se corrigieron con una prueba en blanco. Cada 1 ml de solución de valoración de ácido perclórico (0,1 mol/L) equivale a 20,42 mg de ftalato ácido de potasio. Según el consumo de la solución y la cantidad de ftalato ácido de potasio, calcule la concentración de la solución.
2. Hidrogenoftalato de potasio de referencia
Almacenamiento: Ponlo en una botella de vidrio marrón y mantenlo sellado.
Pasos de la operación:
Tomar 0,5 g de este producto, pesarlo con precisión, agregar 10 ml de ácido acético glacial y anhídrido acético para disolverlo y valorar la solución con ácido perclórico (0,1 mol/L) Valorar hasta que la solución se torne azul puro. Los resultados de la titulación se corrigieron mediante prueba en blanco. Cada 1 ml de solución de titulación de ácido perclórico (0,1 mol/L) equivale a 67,68 mg (0,68 mg).
Nota 1: "Pesaje preciso" significa que el pesaje debe tener una precisión de una milésima parte del peso que se pesa. "Pesaje preciso" significa que la precisión de la medición del volumen debe cumplir con el estándar nacional para pipetas volumétricas. requisitos de precisión.
Nota 2: Para la "determinación de humedad", tome de 2 a 5 g de la muestra, colóquela en una botella de pesaje plana que se haya secado hasta obtener un peso constante, el espesor no debe exceder los 5 mm y la masa suelta. La muestra no debe exceder los 10 mm y pesarla con precisión, abrir la tapa de la botella, secar a 100 ~ 105 °C durante 5 horas, luego cerrar la tapa de la botella y trasladarla a un desecador. Con base en el peso perdido, calcule el contenido de humedad (%) en la muestra.
Referencia: Farmacopea China, compilado por el Comité Nacional de Farmacopea, Chemical Industry Press, edición 2005, páginas 735-736