Resumen del método
La muestra se descompone con ácido clorhídrico, ácido nítrico, ácido fluorhídrico y ácido perclórico para preparar medio de ácido nítrico (1+99) sin agregar modificador de matriz, el cobre; Se utiliza una lámpara de cátodo hueco como fuente de luz, que irradia el espectro característico del elemento de cobre. Cuando el vapor de la muestra pasa a través del horno de grafito, es absorbido por los átomos de cobre en estado fundamental en el vapor. se obtiene por el grado de debilitamiento de la intensidad de la luz irradiada. Este método es adecuado para la determinación de 0,1~8μg/g de cobre.
Instrumento
Espectrómetro de absorción atómica equipado con horno de grafito (con efecto Zeeman o corrector de fondo de lámpara de espectro continuo), las condiciones de trabajo se refieren a la Tabla 40.5.
Lámpara de cátodo hueco de un solo elemento en cobre.
Tabla 40.5 Condiciones de trabajo para medir cobre usando un horno de grafito con espectrómetro de absorción atómica
Consulte la Tabla 40.6 para conocer el procedimiento de calentamiento del atomizador del horno de grafito.
Tabla 40.6 Procedimiento de calentamiento del atomizador en horno de grafito
Reactivo
Ácido clorhídrico.
Ácido nítrico.
Ácido fluorhídrico.
Ácido perclórico.
El método de preparación de la solución madre estándar de cobre ρ (Cu) = 1,00 mg/mL es el mismo que el método yodométrico 40.3.1 de este capítulo.
La solución estándar de cobre ρ (Cu) = 0,100 μg/mL se prepara diluyendo gradualmente la solución madre estándar de cobre. El medio φ (HNO3) = 1% se prepara cuando se utiliza.
Curva de calibración
Tome 0,00 ml, 0,50 ml, 1,00 ml, 2,00 ml, 4,00 ml, 6,00 ml, 8,00 ml de solución estándar de cobre (0,100 μg/ml) y colóquelos por separado En un tubo colorimétrico de 25 ml, diluir hasta la marca con (1+99)HNO3 y agitar bien. En la parte del horno de grafito del espectrómetro de absorción atómica, mida la absorbancia del cobre de acuerdo con las condiciones de trabajo del instrumento y dibuje una curva de calibración.
Pasos del análisis
Pesar 0,1~0,5 g de muestra (con una precisión de 0,0001 g, la cantidad de pesaje depende del contenido de cobre), colocarla en un crisol de politetrafluoroetileno de 30 ml, humedecerlo con un un poco de agua, agregar 5mL HCl, colocar en una placa eléctrica y calentar para disolver por 10 minutos, agregar 3mL HNO3, continuar calentando por 20 minutos, retirar, enfriar un poco, agregar 10mLHF y 2mLHClO4, y continuar calentando y evaporando hasta que desaparezca el humo blanco. Retirarlo, enfriarlo, agregar 2,5 ml (1+10) de HNO3, enjuagar las paredes del crisol con agua y calentar para disolver las sales solubles. Después de enfriar, transfiera a un tubo colorimétrico de 25 ml, diluya a volumen con agua y agite bien. Después de la clarificación, siga los pasos del análisis de la curva de calibración para medir la cantidad de cobre.
La fórmula de cálculo del contenido de cobre es la misma que la fórmula (40.2).
Notas
1) El agua utilizada para el análisis debe ser agua desionizada secundaria y los reactivos deben tener una pureza de grado superior. En la prueba en blanco, si se detecta que el reactivo utilizado contiene más de 5ng/g Cu y se confirma que ha afectado la determinación de cobre en la muestra, se debe purificar el reactivo.
2) Cuando se mide cobre en un horno de grafito, el sulfato y el fosfato tienen interferencia negativa y se debe evitar la introducción de dichos reactivos. Además, la plata, el aluminio, el bario, el cromo, el hierro, el litio y el estroncio también tienen interferencias negativas, por lo que se debe prestar atención a la corrección de fondo durante la medición. Cuando la interferencia de fondo en la muestra es grave o el contenido de cobre en la muestra es extremadamente bajo, se puede agregar yoduro de potasio, extraerlo con metil isobutil cetona y medir en la fase orgánica. De esta manera, se pueden separar algunos elementos que interfieren y la muestra se puede enriquecer a una concentración más alta para cumplir con los requisitos del análisis.