En medio ácido, el fosfato activo reacciona con el molibdato de amonio para formar amarillo de fosfomolibdeno, que se reduce a azul de fosfomolibdeno mediante ácido ascórbico, y la absorbancia se mide a una longitud de onda de 882 nm.
Herramientas
Espectrofotómetro.
Reactivo
Ácido sulfúrico (6 mol/L) Añadir lentamente 300 ml de ácido sulfúrico a 600 ml de agua mientras se agita.
Solución de molibdato de amonio (140g/L) Disolver 28g de molibdato de amonio [([(NH4)6mo 7o 24·4H2O]] en 200mL de agua. Cuando la solución se vuelva turbia, se debe preparar de nuevo.
Disolver 6g de tartrato de potasio y antimonio en 200mL de agua y guardarlo en una botella de polietileno.
Añadir 45mL de solución de molibdato de amonio a 200mL de H2SO4, añadir 5mL de solución de tartrato de potasio y antimonio y. almacenar en una botella de vidrio marrón.
Se debe preparar una solución de ácido ascórbico (100 g/L) Pesar 20 g de ácido ascórbico, disolverlos en 200 ml de agua y colocarlos en una botella de reactivo marrón o de polietileno. Guárdelo en la oscuridad a 4°C. Es estable durante 65438±0 meses.
Solución madre estándar de fosfato ρ(. P)=0,300 mg/ml, pese 1,318 g de dihidrógeno fosfato de potasio (. KH2PO4, grado superior, puro, seco a 110 ~ 15438+0 ~ 2 h. Puede almacenarse en un lugar fresco durante medio año.
Solución estándar de fosfato ρ (P) = 3,00 μg/mL Medida. 1,00 mL de solución madre estándar de fosfato en un matraz aforado de 100 mL, agregar agua hasta la marca, mezclar bien y agregar dos gotas de cloroformo (CHCl3). Esta solución es válida dentro de una semana. curva
Mida 0 ml, 0,50 ml, 1,00 ml, 2,00 ml, 3,00 ml y 4,00 ml de solución estándar de fosfato en una probeta graduada de 50 ml con tapón, y agregue agua hasta la marca de 50 ml y. Mezcle las concentraciones: 0 mg/L, 0,030 mg/L, 0,060 mg/L, 0,120 mg/L, 0,180 mg/L y 0,240 mg/L respectivamente. Agregue 1,0 ml de solución mixta y 1,0 ml de solución de ácido ascórbico. Después del desarrollo del color durante 5 minutos, vierta en una cubeta de 5 cm, use agua destilada como referencia y mida la absorbancia Ai a una longitud de onda de 882 nm. La concentración cero es la absorbancia del blanco estándar A0. Utilizando la absorbancia (Ai-A0) como ordenada y la concentración de fosfato correspondiente (mg/L) como abscisa, dibuje una curva de calibración.
Método de análisis
Mida 50 ml de agua. muestra filtrada a través de una membrana microporosa de 0,45 μm en una probeta graduada con tapón y mida la absorbancia Aw de acuerdo con los pasos anteriores para dibujar una curva de calibración.
Mida 50 ml de agua al mismo tiempo, y siga los mismos pasos: Mida y analice la absorbancia del blanco Ab.
Encuentre la concentración de fosfato (mg/L) de la muestra de agua en la curva de calibración según el valor (Aw-Ab). /p>
Cosas a tener en cuenta.
1) La muestra de agua debe filtrarse inmediatamente después de su recolección y medirse inmediatamente. Si no se puede determinar de inmediato, debe almacenarse en el refrigerador, pero así debe ser. también se determinará dentro de las 48 horas.
2) Filtrar la membrana microporosa de las muestras de agua debe empaparse en 0,5 mol/LHCl y enjuagarse con agua antes de su uso.
3) Cuando el contenido de sulfuro es superior a 2 mg/L, interferirá con la medición. En este momento, la muestra de agua se acidifica con H2SO4 y se introduce gas nitrógeno durante 65,438±05 minutos para eliminar el H2S y eliminar la interferencia.
4) El color del azul de fosfomolibdeno es estable en 4 horas.