El peso molecular del oxalato de sodio es 134,00. Es un compuesto inorgánico de fórmula química Na2C2O4.
El oxalato de sodio es un compuesto orgánico de fórmula química Na2C2O4. Es la sal sódica del ácido oxálico. Es un agente reductor y se utiliza frecuentemente como ligando bidentado. Es un polvo cristalino blanco, inodoro e higroscópico. Soluble en agua, insoluble en etanol. Al quemarse se descompone en carbonato de sodio y monóxido de carbono.
1. Ecuación iónica calibrada: condiciones de titulación a las que se debe prestar atención durante la calibración:
1. Temperatura: la solución de oxalato de sodio se calienta a 70 ~ 85 °C antes de la titulación. La temperatura no puede exceder los 90 °C; de lo contrario, el ácido oxálico se descompondrá y producirá resultados de calibración altos. La temperatura de la solución cerca del punto final no puede ser inferior a 65°C.
2. Acidez: la solución debe mantener una acidez suficiente y la acidez generalmente se controla para que sea de 0,5 a 1 mol/l. Si la acidez es insuficiente, es probable que se produzca precipitación de MnO2. Si la acidez es demasiado alta, el ácido oxálico se descompondrá.
3. Velocidad de titulación: La reacción entre los iones permanganato y los iones oxalato comienza muy lentamente. Cuando se genera manganeso divalente, la reacción se acelera gradualmente.
4. Punto final: Valorar con solución de permanganato de potasio hasta que la solución adquiera un color rosa claro y no se desvanezca durante 30 segundos, que es el punto final.
Tiene una fuerte reducibilidad. Al quemarse se descompone en carbonato de sodio y monóxido de carbono. Se descompone en carbonato de sodio cuando se calienta por encima de 400 °C. Su solubilidad en 100 g de agua es de 3,7 g (20 °C) y 6,33 g (100 °C).
2. Método de síntesis
1. El monóxido de carbono y el hidróxido de sodio reaccionan a 160 °C y 2 MPa para generar formiato de sodio y luego deshidrogenan el formiato de sodio a 400 °C. oxalato.
2. Calentar y disolver 212 g de carbonato de sodio en 1 litro de agua. Agregar una pequeña cantidad de solución acuosa de ácido oxálico a la solución acuosa. En este momento, mientras el oxalato de sodio precipita, se pueden eliminar las impurezas. Se precipitó con oxalato de sodio y se retiró. Luego tome 252 g de ácido oxálico refinado y disuélvalos en 1 litro de agua caliente (90 ℃). En un vaso de precipitados, caliente 500 ml de agua a 90 ℃ con anticipación. Mientras revuelve, use un embudo de decantación para combinar el ácido oxálico y el ácido carbónico. Gotee lentamente un volumen igual de solución acuosa de sodio en el vaso. Durante este proceso, el valor del pH de la solución debe mantenerse entre 6 y 7. Una vez completado el goteo, la solución se calienta ligeramente, se enfría y los cristales resultantes se filtran y se lavan con agua fría. Los cristales se secan de 240 a 250°C y se colocan en un desecador con ácido sulfúrico concentrado.
Refinación de oxalato de sodio. El oxalato de sodio preparado según el método anterior o disponible comercialmente se puede purificar mediante recristalización con agua. Primero se disuelve en agua caliente, se alcanza la saturación a aproximadamente 90 °C, se filtra mientras está caliente, luego se agrega una solución acuosa de etanol 75 (fracción en volumen) al filtrado, se deja enfriar, se filtran los cristales y se seca a 250 °C.
Debido a que la solución acuosa de oxalato de sodio puede reaccionar con la cristalería y a que las materias primas contienen impurezas, el producto contiene dicloruro de silicio y carbonato de sodio. Se recomienda realizar la preparación de oxalato de sodio lo antes posible. También puedes utilizar hidróxido de sodio refinado en sustitución del carbonato de sodio.
Además, al preparar oxalato de sodio, si la solución es demasiado ácida, se generará una pequeña cantidad de hidrogenoxalato de sodio, que precipitará con oxalato de sodio si el producto se seca a 250 a 300°. C, el hidrógeno oxalato de sodio se puede descomponer térmicamente en carbonato de sodio.
3. Disolver el dihidrato de ácido oxálico en agua, calentar, agregar solución de hidróxido de sodio gota a gota para precipitar cristales de oxalato de sodio, lavar con agua y etanol absoluto en secuencia y secar para obtener oxalato de sodio puro.
4. Agregue lentamente la solución de hidróxido de sodio a la solución acuosa de ácido oxálico a 70-80 °C con agitación constante hasta que la fenolftaleína reaccione con una fuerte alcalinidad y mantenga la temperatura sin cambios: una vez completada la reacción, rápidamente. filtrar Los cristales de oxalato de sodio se lavan con agua hasta que se califica el valor del pH, se lavan con una pequeña cantidad de etanol, se filtran con fuerte succión y luego se secan de 150 a 200 °C con agitación constante.