Dc = 0,89λ /(B cos θ) (λ es la longitud de onda de los rayos X, B es el ancho total en la mitad del máximo del pico de difracción, θ es el ángulo de difracción) Utilice la Método Williams-Hall para medir el microestrés de metales en el cristal.
El tamaño del grano es inferior a 0,1 μm y el ancho de la línea de difracción se vuelve más amplio cuando hay una tensión desigual. Los cálculos cuantitativos se pueden realizar utilizando la ecuación de Scherrer o el método de Hall.
1 Razones para el ensanchamiento del ancho de la línea de difracción
El ensanchamiento del pico de difracción medido por el difractómetro incluye el ensanchamiento del instrumento y el ensanchamiento causado por la propia muestra. El ensanchamiento inducido por la muestra incluye los efectos del tamaño del grano, la deformación no homogénea (microdeformación) y fallas de apilamiento (que causan colas largas en el lado de ángulo alto del pico de difracción). Los dos últimos factores se deben a la estructura cristalina incompleta de la muestra.
2 Ecuación de Scherrer
Si se supone que no hay ensanchamiento causado por una estructura cristalina imperfecta en la muestra, el ensanchamiento de la línea de difracción solo es causado por el tamaño del cristal. bloque y el tamaño del bloque de cristal es uniforme, puede obtener la ecuación de Scheler:
En la fórmula, el tamaño representa el tamaño del bloque de cristal (nm), K es una constante, generalmente K = 1 , λ es la longitud de onda de los rayos X (nm), FW(S ) es el ensanchamiento de la muestra (Rad) y θ es el ángulo de difracción (Rad).
A la hora de calcular el tamaño de los lingotes de cristal, generalmente se utilizan líneas de difracción de ángulo bajo. Si el tamaño del bloque de cristal es mayor, se pueden utilizar líneas de difracción con ángulos de difracción más altos. El rango aplicable de esta fórmula es de 1 a 100 nm.
3 Ensanchamiento lineal inducido por microdeformación
Si existe microesfuerzo, el ensanchamiento del pico de difracción se expresa como:
Donde, la deformación representa la microdeformación, es decir, la Relación entre deformación y espaciamiento de superficies, expresada como porcentaje.
Método 4 Hall
Mida FW(S) en todo el ancho a la mitad del máximo de dos o más picos de difracción. Debido a que el tamaño del bloque de cristal está relacionado con el índice del plano cristalino, se deben seleccionar planos de difracción en la misma dirección, como (111) y (222), o (200) y (400). Tomando la abscisa como gráfica, use el método de mínimos cuadrados para ajustar una línea recta. La pendiente de la línea recta es el doble de la microdeformación y la intersección de la línea recta en la ordenada es el recíproco del tamaño del bloque de cristal.
5 Ancho total a la mitad del máximo, ampliación de la muestra y ampliación del instrumento
El ensanchamiento del pico de difracción de la muestra se puede expresar mediante el ancho total a la mitad del máximo y el ancho completo del FWHM a la mitad del máximo. la mitad del máximo de la muestra es el instrumento de ampliación. La convolución de FW(I) y las propiedades de la muestra (refinamiento del tamaño de grano y presencia de microtensiones) amplía FW(S).
Para obtener el ensanchamiento de la muestra FW(S), es necesario establecer la relación entre el ensanchamiento del instrumento FW(I) y el ángulo de difracción θ, también conocido como curva FWHM.
Esta curva se puede obtener midiendo el espectro de difracción de una muestra estándar. La muestra estándar debe estar en el mismo estado cristalino que la muestra a analizar. La muestra estándar debe ser una muestra sin tensión ni refinamiento de grano, con un tamaño de grano superior a 25 μm, como NISTA60Si y LaB6.