La extracción líquido-líquido es la separación de un componente de una mezcla líquida utilizando un disolvente seleccionado. El disolvente debe ser incompatible con el líquido mezclado extraído, tener solubilidad selectiva, buena estabilidad térmica y química y baja toxicidad y corrosividad. Por ejemplo, el benceno se utiliza para separar el fenol del alquitrán de hulla; los disolventes orgánicos se utilizan para separar las olefinas de las fracciones de petróleo; el tetracloruro de carbono se utiliza para extraer Br2 del agua.
La extracción sólido-líquido, también conocida como lixiviación, utiliza disolventes para separar los componentes de una mezcla sólida, como lixiviar el azúcar de la remolacha con agua; remojar aceite de soja en soja con alcohol para aumentar la cantidad de aceite; Los ingredientes activos que contiene se lixivian con agua para obtener un extracto líquido, que se denomina "lixiviación" o "lixiviación".
Aunque la extracción se utiliza a menudo en experimentos químicos, el proceso de operación no cambia la composición química (o reacción química) de la sustancia extraída, por lo que la operación de extracción es un proceso físico.
La extracción es uno de los métodos utilizados en los laboratorios de química orgánica para purificar y depurar compuestos. Mediante extracción, el compuesto deseado se puede extraer de una mezcla sólida o líquida. Aquí se presentan las extracciones líquido-líquido de uso común. La diferencia en la solubilidad o coeficiente de partición de un compuesto en dos solventes insolubles (o ligeramente solubles) se utiliza para transferir un compuesto de un solvente a otro. Después de repetidas extracciones, se extraen la mayoría de los compuestos.
La ley de distribución es la base principal de la teoría del método de extracción. Las sustancias tienen diferentes solubilidades en diferentes disolventes. Al mismo tiempo, la adición de sustancias solubles a dos disolventes mutuamente inmiscibles se puede disolver en los dos disolventes respectivamente. Los experimentos han demostrado que a una determinada temperatura, cuando no se produce descomposición, electrólisis, asociación y solvatación entre este compuesto y los dos disolventes, la proporción de este compuesto en las dos capas líquidas es un valor constante. Esto es cierto sin importar cuánta sustancia se agregue. Este es un cambio físico. Exprésalo con una fórmula.
CA/CB=K
California. CB representa la concentración másica de un compuesto en dos disolventes inmiscibles. k es una constante llamada "coeficiente de distribución".
Los compuestos orgánicos son generalmente más solubles en disolventes orgánicos que en agua. La extracción de compuestos disueltos en agua utilizando disolventes orgánicos es un ejemplo clásico de extracción. Durante la extracción, si se añade una cierta cantidad de electrolito (como cloruro de sodio) a la solución acuosa, se puede utilizar el "efecto de sal" para reducir la solubilidad de la materia orgánica y el disolvente de extracción en la solución acuosa, lo que a menudo puede mejorar el efecto de extracción.
Para extraer completamente el compuesto deseado de la solución, normalmente una extracción no es suficiente y son necesarias múltiples extracciones. Utilizando la relación de la ley de partición, se puede calcular la cantidad residual del compuesto después de la extracción.
Sea v el volumen de la solución original.
W0 es la cantidad total de compuestos antes de la extracción.
W1 es la cantidad residual del compuesto después de una extracción.
W2 es la cantidad residual del compuesto tras la segunda extracción.
W3 es la cantidad residual del compuesto tras n extracciones.
s es el volumen de la solución de extracción.
Después de una extracción, la concentración del compuesto en la solución original es w 1/v; la concentración del compuesto en el disolvente de extracción es (W0-w 1)/s; es igual a k, es decir:
p>w1/V =K w1=w0 KV
(w0-w1)/S KV+S
De manera similar, después de la segunda extracción, quedan
W2/V =K, es decir
(w1-w2)/S
w2=w1 KV = w0 KV
KV+S KV +S
Por lo tanto, después de n extracciones:
wn=w0 (KV)
KV+ S
Cuando utilice una determinada cantidad de disolvente, desea que la cantidad que quede en el agua sea lo más pequeña posible. Por otro lado, KV/(KV+S) siempre es menor que 1, por lo que cuanto mayor es N, menor es wn. En otras palabras, en lugar de utilizar todo el disolvente para extraer una vez, es mejor dividir el disolvente en varias veces y realizar múltiples extracciones.
Sin embargo, cabe señalar que la fórmula anterior es aplicable a disolventes que son casi insolubles en agua, como el benceno, el tetracloruro de carbono, etc. Sin embargo, existen pequeñas cantidades de disolventes, como el éter dietílico, que son miscibles con agua. La fórmula anterior es sólo aproximada. Pero aún puede indicar cualitativamente los resultados esperados.
Instrumento: Embudo de decantación
Agentes de extracción de uso común: agua, benceno, tetracloruro de carbono
Requisitos: El agente de extracción y el disolvente original son inmiscibles.
El extractante y el soluto no reaccionan entre sí.
La solubilidad del soluto en el agente de extracción es mucho mayor que la solubilidad en el disolvente original.
Leyes relevantes: Los disolventes orgánicos son fácilmente solubles en disolventes orgánicos, los disolventes polares son fácilmente solubles en disolventes polares y viceversa.
Audislee simplemente le dirá: La extracción se basa en la diferencia de solubilidad entre los dos. El principio de extracción y disolución. Por ejemplo, si A y B se mezclan, hay un solvente C que es compatible con A pero incompatible con B. Luego podemos agregar C a la solución mixta de AB, y luego A se disolverá. en C. , separado de B, químicamente llamado delaminación. Se añade un extractante que es insoluble (como máximo parcialmente soluble) en la solución a separar para formar dos fases líquidas. La diferencia en la solubilidad del disolvente original y el agente de extracción (incluida la disolución después de una reacción química) se utiliza para distribuirlos de manera desigual en las dos fases líquidas, logrando así la separación de las dos fases líquidas. Por ejemplo, cuando se utiliza tetracloruro de carbono para extraer una solución acuosa de yodo, casi todo el yodo pasa al tetracloruro de carbono, de modo que el yodo se puede separar de una gran cantidad de agua.
La operación más básica es la extracción en una sola etapa. Durante el proceso de mezcla, el líquido de alimentación está en estrecho contacto con el agente de extracción y los componentes extraídos ingresan al agente de extracción a través de la interfaz de interfase hasta que la distribución de componentes entre las dos fases está básicamente equilibrada. Luego se deja reposar y se separa en dos capas de líquido, a saber, el extracto líquido convertido por el extractante y el refinado convertido por el líquido de alimentación. Cuando la extracción de una sola etapa alcanza el equilibrio de fases, la relación de equilibrio de fases del componente B extraído se denomina coeficiente de distribución k, es decir:
K=yB/xB
En este La fórmula, yB y xB son las concentraciones del componente B en el extracto y el refinado, respectivamente. El método de expresión de concentración debe considerar las diversas formas de los componentes y calcularlos de acuerdo con la misma fórmula química.
Si también se extrae otro componente D en el líquido de alimentación, la relación de los coeficientes de distribución del componente B y el componente D, es decir, el factor de separación de B y D, se denomina coeficiente de selectividad α, es decir:
α=KB KD=yB xD/(xB yD)
Cuando α”1, el componente B se extrae primero, α=1 indica que los dos componentes están en; dos fases La distribución de los dos componentes es la misma y este agente de extracción no se puede utilizar para separar los dos componentes.
La tasa de extracción de un componente determinado mediante extracción en una sola etapa (la cantidad de extraído). El componente en la solución de extracción es el mismo que el de la solución cruda (la proporción de la cantidad inicial) a menudo no puede cumplir con los requisitos del proceso. Para mejorar la tasa de extracción, se pueden usar una variedad de métodos: ① Multi. La extracción de flujo cruzado en dos etapas puede lograr mayores niveles de contacto entre el líquido de alimentación y el líquido refinado. La tasa de extracción es alta. Sin embargo, la cantidad de agente de extracción es grande y la concentración promedio de la solución de extracción es baja. Etapa de extracción en contracorriente. El líquido de alimentación y el agente de extracción se agregan desde ambos extremos de la cascada (o torre de placas) y fluyen en contracorriente entre las etapas, convirtiéndose eventualmente en el refinado de extracción. El líquido y el líquido de extracción salen del otro extremo, respectivamente. y el agente de extracción se extraen varias veces, por lo que la tasa de extracción es alta y la concentración de los componentes extraídos en el líquido de extracción también es alta. Es un proceso común para la extracción industrial ③Extracción continua en contracorriente en la torre de extracción por contacto diferencial. ver equipo de extracción), el material líquido y el agente de extracción entran en contacto y transfieren masa durante el proceso de contracorriente. Este también es un método de extracción industrial común entre el material líquido y el agente de extracción, la densidad se denomina fase pesada. Se llama fase ligera. La fase ligera ingresa desde la parte inferior de la torre y se desborda desde la parte superior de la torre. Cuando la torre de extracción está en funcionamiento, la fase líquida que llena toda la torre se llama fase líquida. generalmente se dispersa en forma de gotas y se llama fase dispersa. El líquido de la fase dispersa se dispersa cuando ingresa a la torre y luego se condensa y estratifica antes de salir de la torre, lo cual debe elegirse teniendo en cuenta los requisitos operativos y de proceso de la torre. Torre. El líquido de alimentación y el agente de extracción son fases dispersas. Además, hay extracción por reflujo y extracción fraccionada, que puede lograr un mayor grado de separación 1. A través de la destilación, se puede obtener el producto deseado directamente y se requieren otros componentes. para absorción y extracción.
2. La separación por destilación se usa ampliamente y tiene una larga historia.
3. se divide en destilación simple y de equilibrio, rectificación y destilación especial
2. Según la presión de trabajo: presión normal, presurización y presión reducida.
3. Según los componentes de la mezcla: destilación de dos componentes y destilación de múltiples componentes.
4. Según el modo de operación, la destilación discontinua y la destilación continua utilizan cada componente de la mezcla líquida La diferencia de volatilidad hace que la mezcla líquida se vaporice parcialmente y luego se condense parcialmente el vapor, logrando así la separación de los componentes contenidos en ella. Es una operación unitaria de separación por transferencia de masa. Ampliamente utilizado en refinación de petróleo, industria química, industria ligera y otros campos.
El principio se basa, por ejemplo, en la separación de líquidos mixtos de dos componentes. Cuando el líquido de alimentación se calienta para vaporizarse parcialmente, los componentes volátiles se enriquecen en el vapor y los componentes no volátiles también se enriquecen en el líquido restante, logrando la separación de los dos componentes hasta cierto punto. Cuanto mayor sea la diferencia en las capacidades de volatilización de los dos ingredientes, mayor será el grado de concentración mencionado anteriormente. En los equipos de destilación industrial, la fase líquida parcialmente vaporizada está en contacto directo con la fase gaseosa parcialmente condensada para realizar la transferencia de masa gas-líquido. Como resultado, los componentes menos volátiles en la fase gaseosa se transfieren parcialmente a la fase líquida, y los componentes volátiles en la fase líquida se transfieren parcialmente a la fase gaseosa, es decir, la vaporización parcial de la fase líquida y la condensación parcial de la fase líquida. simultáneamente la fase de vapor.
Las moléculas líquidas tienden a escapar de las superficies debido al movimiento molecular. Esta tendencia aumenta con el aumento de la temperatura. Si se coloca un líquido en un sistema de vacío cerrado, las moléculas del líquido continuarán desbordándose y formando vapor en la parte superior de la superficie del líquido. Finalmente, la velocidad a la que las moléculas abandonan el líquido es igual a la velocidad a la que regresan. del vapor al líquido, y el vapor mantendrá una cierta presión. En este momento, el vapor sobre la superficie del líquido alcanza la saturación, lo que se denomina vapor saturado, y la presión que ejerce sobre la superficie del líquido se denomina presión de vapor saturado. Los experimentos muestran que la presión de vapor saturado de un líquido sólo está relacionada con la temperatura, es decir, el líquido tiene una determinada presión de vapor a una determinada temperatura. Esta es la presión a la que un líquido está en equilibrio con su vapor, independientemente de las cantidades absolutas de líquido y vapor en el sistema.
La operación combinada de calentar un líquido hasta hervir, convertirlo en vapor y luego enfriar y condensar el vapor en un líquido se llama destilación. Evidentemente, la destilación permite separar sustancias volátiles y no volátiles, así como mezclas líquidas con diferentes puntos de ebullición. Sin embargo, los puntos de ebullición de los componentes de la mezcla líquida deben ser muy diferentes (al menos por encima de 30°C) para lograr mejores resultados de separación. Durante la destilación atmosférica, la presión atmosférica a menudo no es exactamente 0,1 MPa, por lo que, estrictamente hablando, se debe agregar un valor de corrección al punto de ebullición observado. Sin embargo, debido a la pequeña desviación, incluso si la presión atmosférica difiere en 2,7 KPa, el valor de corrección es sólo de aproximadamente 65438 ± 0 ℃, lo que puede ignorarse.
Colocar el matraz que contiene el líquido sobre la malla de amianto, calentar el fondo con una lámpara de gas y formar burbujas de vapor en la superficie de contacto entre el fondo del líquido y el vaso. El aire disuelto en el líquido o adsorbido en forma de película en las paredes de la botella contribuye a la formación de esta burbuja, al igual que la superficie rugosa del vidrio. Estas pequeñas burbujas (llamadas centros de vaporización) pueden servir como núcleo de grandes burbujas de vapor. En el punto de ebullición, el líquido libera una gran cantidad de vapor para formar pequeñas burbujas, y la presión total de las burbujas aumenta hasta superar la presión atmosférica, que es suficiente para superar la presión generada por la columna de líquido. columna de líquido, las burbujas de vapor suben y escapan de la superficie del líquido. Por lo tanto, si hay muchos pequeños centros de aire u otros centros de vaporización en el líquido, el líquido puede hervir suavemente. Si casi no hay aire en el líquido y las paredes de la botella están muy limpias y lisas, será difícil que se formen burbujas. Cuando se calienta de esta manera, la temperatura de un líquido puede elevarse muy por encima de su punto de ebullición sin llegar a hervir, un fenómeno conocido como "sobrecalentamiento". Una vez que se forman las burbujas, dado que la presión de vapor del líquido a esta temperatura excede con creces la suma de la presión atmosférica y la presión de la columna de líquido, las burbujas ascendentes aumentan muy rápidamente e incluso empujan el líquido fuera de la botella. Este fenómeno de ebullición anormal se llama "ebullición". Por lo tanto, se debe agregar un auxiliar de ebullición antes de calentar para introducir el centro de vaporización para garantizar una ebullición estable. Las calderas son generalmente objetos con superficies sueltas y porosas y con adsorción de aire, como trozos de porcelana rotos, zeolitas, etc. Además, se pueden utilizar varios tubos capilares cerrados para introducir el centro de vaporización (nótese que el tubo capilar es lo suficientemente largo como para que su extremo superior pueda descansar sobre el cuello de la botella de destilación, con el extremo abierto hacia abajo). En cualquier caso, está prohibido añadir coadyuvantes de ebullición a líquidos que se han calentado hasta casi hervir; de lo contrario, suele ser peligroso rociar grandes cantidades de líquido de la botella de destilación debido a la liberación repentina de grandes cantidades de vapor. Si olvida agregar un auxiliar de ebullición antes de calentar, debe retirar la fuente de calor antes de agregarlo y esperar hasta que el líquido calentado se enfríe por debajo del punto de ebullición antes de agregarlo. Si la ebullición se detiene a mitad de camino, se debe agregar un nuevo coadyuvante de ebullición antes de recalentar. Debido a que el auxiliar de ebullición agregado inicialmente expulsó parte del aire durante el calentamiento y absorbió líquido durante el enfriamiento, es posible que se haya vuelto ineficaz.
Además, si se utiliza el baño de agua para calentamiento indirecto, la temperatura del baño de agua no debe exceder el punto de ebullición del destilado 20 & ordmc. Este método de calentamiento no solo puede reducir en gran medida la diferencia de temperatura entre las diferentes partes del destilado en la botella. , sino que también hace que las burbujas de vapor no solo se eleven desde el fondo del matraz, sino que también pueden elevarse a lo largo del borde del líquido, reduciendo en gran medida la posibilidad de sobrecalentamiento.
Los compuestos orgánicos líquidos puros tienen un cierto punto de ebullición bajo una determinada presión, pero los líquidos con puntos de ebullición fijos no son necesariamente compuestos puros, porque algunos compuestos orgánicos a menudo forman mezclas de ebullición binarias o ternarias con otros componentes. también un cierto punto de ebullición. El punto de ebullición de una sustancia impura depende de las propiedades físicas de la impureza y de su interacción con la sustancia pura. Si la impureza no es volátil, el punto de ebullición de la solución es ligeramente superior al de la sustancia pura (pero en la destilación, lo que realmente se mide no es el punto de ebullición de la solución impura, sino la temperatura a la que se escapa el vapor). alcanza el equilibrio con su condensación, es decir, la destilación (el punto de ebullición del producto en lugar del punto de ebullición del destilado en la botella). Si las impurezas son volátiles, el punto de ebullición del líquido aumentará gradualmente durante el proceso de destilación, o debido a que dos o más sustancias forman una * * * mezcla de punto de ebullición, la temperatura puede permanecer sin cambios y dentro de un cierto rango durante el proceso de destilación. . Entonces, un punto de ebullición constante no significa que sea un compuesto puro.
Al destilar líquidos mezclados con diferentes puntos de ebullición, los que tienen puntos de ebullición más bajos se evaporan primero, los que tienen puntos de ebullición más altos se evaporan después y los no volátiles se dejan en el destilador. logrando así el propósito de separación y purificación. Por lo tanto, la destilación es uno de los métodos comunes para separar y purificar compuestos líquidos, y es una operación básica importante que debe dominarse con soltura. Cuando se destilan mezclas con puntos de ebullición cercanos, los vapores de varias sustancias se destilarán al mismo tiempo, pero la mayoría de ellas tienen puntos de ebullición más bajos, lo que dificulta lograr el propósito de separación y purificación, por lo que tenemos que recurrir a destilación fraccionada. El rango de ebullición de los compuestos líquidos puros durante la destilación es muy pequeño (0,5 ~ 1 ℃). Por tanto, la destilación se puede utilizar para determinar el punto de ebullición. El método para medir el punto de ebullición por destilación es el método constante, que consume una gran cantidad de muestra, superando los 10 mL. Si la muestra es pequeña se debe utilizar el micrométodo.
Principio experimental de la destilación fraccionada
Definición: La destilación fraccionada es un método que utiliza una torre de fraccionamiento para completar múltiples procesos de vaporización-condensación en una sola operación. Entonces, la destilación fraccionada es en realidad destilaciones múltiples. Es más adecuado para la separación y purificación de mezclas orgánicas líquidas con puntos de ebullición similares.
La necesidad del fraccionamiento: (1) La separación por destilación no es completa. ⑵ La destilación repetida es engorrosa, requiere mucho tiempo y es un desperdicio.
Después de que la mezcla hierve, el vapor ingresa a la torre de fraccionamiento y se condensa parcialmente. Durante el proceso de descenso, el agua condensada entra en contacto con el vapor ascendente, y ambos intercambian calor. Los componentes de alto punto de ebullición en el vapor se condensan, mientras que los componentes de bajo punto de ebullición en el condensado aún se elevan en forma de vapor, mientras que los componentes de bajo punto de ebullición en el condensado se calientan y vaporizan, y el Los componentes con alto punto de ebullición todavía caen en estado líquido. El resultado es un aumento de los componentes de bajo punto de ebullición en el vapor ascendente y un aumento de los componentes de alto punto de ebullición en el condensado descendente. Después de múltiples intercambios de calor, equivale a una destilación ordinaria continua. El vapor del componente de bajo punto de ebullición se eleva continuamente y se destila; el componente de alto punto de ebullición se devuelve continuamente a la botella de destilación para su separación. Cuando se destila una solución que contiene componentes no volátiles, el vapor del disolvente se dirige fuera del tubo del condensador y los componentes no volátiles permanecen en el líquido residual de la botella. La mayor parte del disolvente se puede destilar mediante destilación simple para lograr la separación. Según la ley de Raoult, bajo cierta presión, la presión de vapor del solvente en una solución diluida es igual a la presión de vapor del solvente puro multiplicada por la fracción molar del solvente en la solución:
p solvente = po solvente x solvente
En la fórmula, P solvente y po solvente son la presión de vapor del solvente en la solución y la presión de vapor del solvente puro respectivamente;
Porque la presión del disolvente x
en la solución (punto B) es menor que la presión de vapor del agua (punto A). El agua hervirá a 100 grados Celsius (1 atmósfera), pero la solución no. Sólo a una temperatura más alta (punto B') la solución hervirá. Para tales soluciones, se utilizan operaciones de destilación para recuperar disolvente puro o para obtener solutos sólidos. ①Evaporación instantánea. La mezcla líquida se calienta y luego se separa por evaporación parcial.
②Destilación simple. Operación de separación en la que el líquido mezclado se vaporiza gradualmente y el vapor se condensa a tiempo para ser recogido en etapas.
③Rectificación. El reflujo es el método más utilizado para lograr operaciones de separación de alta pureza y alta recuperación. Para líquidos mezclados con volatilidades iguales o similares, para aumentar la volatilidad relativa entre los componentes, se pueden agregar solventes o sales durante la separación por destilación. Esta operación de separación se denomina destilación especial e incluye la destilación azeotrópica, la destilación extractiva y la destilación de sales. También se producen reacciones químicas entre los componentes del líquido mezclado durante el proceso de destilación, lo que se denomina destilación reactiva.
La operación de destilación es una técnica experimental comúnmente utilizada en experimentos químicos y generalmente se usa en los siguientes aspectos:
(1) La separación de mezclas líquidas solo se puede lograr cuando los puntos de ebullición de los componentes de la mezcla son muy diferentes. Separación más efectiva;
⑵ Determinar el punto de ebullición de compuestos puros;
(3) Purificación, es decir, destilar sustancias que contienen una pequeña cantidad de impurezas para mejorar su calidad. pureza;
(4) Recuperar el disolvente o evaporar parte del disolvente para concentrar la solución.
Alimentación: Verter con cuidado el líquido a destilar en la botella de destilación a través del embudo de vidrio, teniendo cuidado de no dejar que el líquido se salga del ramal. Agregue un poco de ayuda para hervir e instale un termómetro, que debe instalarse en la abertura lateral que conduce al tubo del condensador. Verifique nuevamente que todas las partes del instrumento estén conectadas firme y correctamente.
Calefacción: cuando se utiliza una tubería de condensador, el agua fría se introduce lentamente desde la abertura inferior de la tubería del condensador y luego fluye desde la abertura superior hacia el fregadero y luego comienza a calentarse. Cuando se calienta, se puede ver que el líquido en la botella de destilación hierve gradualmente y el vapor aumenta gradualmente. La lectura del termómetro también subió ligeramente. Cuando la parte superior del vapor llega al bulbo de mercurio del termómetro, la lectura del termómetro aumenta bruscamente. En este momento, la llama de la lámpara de gas debe reducirse adecuadamente o el voltaje del horno de calentamiento eléctrico o de la camisa de calentamiento eléctrico debe reducirse para que la velocidad de calentamiento sea ligeramente más lenta, de modo que la parte superior del vapor permanezca en su lugar, de modo que que la parte superior del cuello de la botella y el termómetro se calienten, de modo que las gotas sobre la bola de mercurio y la temperatura del vapor alcancen el equilibrio. Luego aumenta ligeramente la llama y destila. Generalmente es apropiado controlar la temperatura de calentamiento y ajustar la velocidad de destilación a 1 o 2 gotas por segundo. Durante todo el proceso de destilación, siempre debe haber gotas de agua condensadas en el bulbo de mercurio del termómetro. La temperatura en este momento es la temperatura a la que el líquido y el vapor están en equilibrio, y la lectura del termómetro es el punto de ebullición del líquido (destilado). La llama de calentamiento durante la destilación no puede ser demasiado grande, de lo contrario provocará que el cuello de la botella de destilación se sobrecaliente, lo que provocará que parte del vapor líquido sea calentado directamente por la llama, lo que provocará que el punto de ebullición leído por el termómetro sea más alto; Por otro lado, la destilación no puede realizarse demasiado lentamente, de lo contrario el termómetro producirá lecturas del punto de ebullición bajas o irregulares porque el bulbo de mercurio del termómetro no ha sido suficientemente penetrado por el vapor de destilación.
Observar el punto de ebullición y recoger el destilado: preparar al menos dos botellas receptoras antes de la destilación. Porque el líquido con un punto de ebullición más bajo se evapora antes de que se alcance el punto de ebullición de la sustancia deseada. Esta fracción se denomina "precortada" o "destilada". Después de que el predestilado se cuece al vapor, la temperatura tiende a estabilizarse y es una sustancia relativamente pura. En este momento se debe volver a colocar una botella receptora limpia y seca para su aceptación, y se debe registrar la lectura del termómetro del inicio de la destilación y la última gota del líquido, que es el rango de ebullición (rango de ebullición) del destilado. Generalmente los líquidos contienen impurezas de punto de ebullición más o menos elevado. Una vez destilada la fracción deseada, si la temperatura de calentamiento continúa aumentando, la lectura en el termómetro aumentará significativamente. Si se mantiene la temperatura de calentamiento original y no se destila más destilado, la temperatura bajará repentinamente. En este punto, se debe detener la destilación. Incluso si el contenido de impurezas es muy pequeño, no lo evapore hasta sequedad para evitar accidentes como la rotura de la botella de destilación.
Después de la destilación, primero se debe detener el calentamiento, luego se debe cortar el suministro de agua y se debe retirar el instrumento. Desmonte el instrumento en orden inverso al montaje. Primero retire el receptor, luego el tubo de escape, el tubo del condensador, el cabezal de destilación y la botella de destilación.
Nota durante el funcionamiento: (1) Coloque una pequeña cantidad de trozos de porcelana rotos en la botella de destilación para evitar que el líquido hierva. ⑵La posición del bulbo de mercurio del termómetro debe estar en la misma línea horizontal que el borde inferior de la boquilla de la rama. ⑶El líquido en la botella de destilación no debe exceder 2/3 de su volumen ni debe ser inferior a 1/3. (4) El agua de refrigeración en el tubo del condensador ingresa por el puerto inferior y se descarga por el puerto superior. ⑸ La temperatura de calentamiento no debe exceder el punto de ebullición de la sustancia con el punto de ebullición más alto en la mezcla. Los arqueólogos han excavado más de 440 tumbas de la dinastía Han al este de la plaza Zhangjiabao en Xi'an. Entre ellos, se descubrió un alambique de cobre con una artesanía única en una tumba durante el período Wang Mang de la dinastía Han Occidental. Este puede ser el alambique más antiguo de la historia.
Este alambique de cobre tiene 36 cm de altura y consta de un recipiente cilíndrico, una olla de cobre y una tapa en forma de frijol. Entre ellos se encuentra una parrilla en forma de metro en la parte inferior del cilindro, que se utilizaba como sándwich en los antiguos utensilios de cocina. Hay pequeños tubos que fluyen en la parte inferior y hay tres pezuñas en los pies. La parte superior de la cubierta en forma de frijol tiene forma de disco y las articulaciones son estructuras de clavijas que pueden moverse libremente dentro de un cierto rango. Cuando fueron desenterrados, fueron colocados de manera ordenada. La olla de cobre se coloca en un recipiente cilíndrico y se coloca una tapa en forma de frijol sobre la olla de cobre. Esta combinación nunca antes se había descubierto. Aunque su principio de funcionamiento aún no está claro, desde un punto de vista estructural debería utilizarse como destilador de medicinas y vinos.
Se entiende que un alambique de bronce de la dinastía Han del Este ha sido desenterrado anteriormente en China, y también se encontró un alambique de cobre en la tumba Han de Zhangjiabao en Xi'an.
Cheng Linquan, subdirector del Instituto de Arqueología y Conservación de Reliquias Culturales de Xi, dijo que su excavación proporcionó información muy valiosa para estudiar la dieta y la tecnología médica de la dinastía Han.
Además, en la tumba número M115 donde se desenterró el alambique, los arqueólogos también desenterraron más de 200 reliquias culturales, incluidos 5 grandes trípodes de bronce y 4 grandes trípodes de cerámica vidriada. Según Li Zhou, en la dinastía Zhou Occidental, el emperador fue enterrado con Jiuding. El propietario de la tumba en M115 respetó el sistema ritual de la dinastía Zhou y fue enterrado con un trípode nueve, lo que demuestra su estatus especial. El Jiuding y otro objeto funerario, el trípode de cerámica vidriada de imitación de bronce, son evidencia física real de la reforma política de Wang Mang y tienen un valor académico y una importancia histórica extremadamente importantes.
Los más de 440 grupos Han excavados esta vez se encuentran en el este de la ciudad de Chang'an en la dinastía Han, a sólo 2.500 metros de la ciudad de Chang'an. Casi 3.000 piezas de cerámica, cobre y hierro. , se desenterraron plomo, jade, huesos y otras reliquias culturales. Estas tumbas son principalmente tumbas Han pequeñas, entre las cuales las tres tumbas de tamaño mediano desde finales de la dinastía Han Occidental hasta el período Xinmang son las más importantes. No solo se desenterraron artefactos comunes de las tumbas de la dinastía Han Occidental, como cerámica roja. ,
cerámica vidriada, trípodes, Cajas, latas, almacenes, palanganas, hornos, etc. , en la Tumba No. M110 también se desenterraron fragmentos de ropa de jade. La gran y exquisita cerámica vidriada desenterrada en la Tumba No. M114 también es muy rara en las tumbas de la Dinastía Han en Xi'an. Los expertos dijeron que esta excavación proporcionó información importante para el estudio de la vida social y el diseño de la ciudad de Chang'an en la dinastía Han, y ayudó a comprender mejor la formación y el desarrollo de la cultura china.